PLA/PBS荧光复合材料的制备及性能研究

王希越，黄丽婕*，曹畅，黎怡杉，莫琪，薛美贵

PLA/PBS荧光复合材料的制备及性能研究

王希越1，黄丽婕1*，曹畅1，黎怡杉1，莫琪1，薛美贵2

（1.广西大学 轻工与食品工程学院，南宁 530004；2.东莞职业技术学院，广东 东莞 523808）

聚乳酸（PLA）具有良好的加工性能和生物相容性，通过加入耐热性能好的聚丁二酸丁二醇酯（PBS）可改善其力学性能和热力学性能，再加入365 nm长波荧光粉和色母粒制得的复合材料使其获得荧光防伪性能与色彩性能。以聚乳酸为基体，利用双螺杆挤出机将PLA、PBS、荧光粉、普通色母熔融共混后挤出，得到含不同比例PBS的PLA/PBS共混材料，含不同比例荧光粉的PLA/PBS荧光复合材料，以及含不同比例色母的彩色PLA/PBS荧光复合材料，并对复合材料进行力学性能分析、热力学性能分析、红外分析、色彩性能分析、微观形貌分析等。通过实验得出，当PLA/PBS质量比为6/4、荧光粉质量分数为5%、色母质量分数为0.5%时综合性能最佳。制备了有色PLA/PBS荧光复合材料，赋予复合材料防伪的荧光性能和美观性，并且得到热力学性能有所改善的环境友好型复合材料，拓宽了PLA在3D打印领域和现代工业领域的应用。

聚乳酸；聚丁二酸丁二醇酯；荧光；环境友好材料

聚乳酸（Polylactic Acid, PLA）作为一种加工性能与生物相容性良好并存的可降解高分子材料[1-2]，其在3D打印方面具有显著的发展成果[3-7]。然而由于其本身力学性能较差、韧性不够好、结晶性能差，以致缺乏热稳定性等特性也使它的应用受到一定的限制。为改善PLA的力学性能及赋予其功能性，本文通过熔融共混工艺制备PLA/PBS/荧光粉/色母复合材料[8-11]，保留了一定的力学性能，并且热力学性能获得改善，获得了荧光防伪性能与色彩性能，使其能够作为发光材料可通过3D打印应用于防伪包装、装饰、工业、射线屏蔽等领域。

1 实验

1.1 实验原料及设备

主要原料：聚乳酸，4032D，博宇化工有限公司；丁二酸丁二醇酯，TH803S，博宇化工有限公司；365 nm荧光粉，MHG，MHG，山东优索化工科技有限公司；普通色母，101、102、103，河南来源塑化有限公司。

主要设备：分析天平，BSA224S，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；高速粉碎机，800c，永康市红太阳机电有限公司；电热鼓风干燥箱，101-1，北京科伟永兴仪器有限公司；微量双螺杆混合挤出仪，MiniLab Ⅱ，美国Thermo Scientific公司；微量注塑机，SZS-20，武汉瑞鸣实验仪器有限公司；电子万能材料试验机，3367，美国因斯特公司；动态热机械分析仪，DMA 850，美国TA公司；傅里叶红外光谱仪，TENSOR Ⅱ，德国BRUKER公司；差示扫描量热仪，DSC 25，美国TA公司；扫描电子显微镜，F16502，荷兰PHENOM公司；分光测色计，CM-3600A，日本柯尼卡美能达公司。

1.2 方法

1.2.1 PLA/PBS共混材料的制备

将PLA、PBS放至电热鼓风干燥箱，在50 ℃下干燥24 h。固定双螺杆的转速为50 r/min，反应温度为180 ℃，熔融共混时间为5 min。将PLA和PBS按质量比依次为9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5的复合原料加入到双螺旋杆挤出机中，加入物料的总量不高于5.5 g，可得到不同质量比的PLA/PBS复合材料。

1.2.2 PLA/PBS荧光复合材料的制备

将PLA、PBS和荧光粉放至电热鼓风干燥箱，制备过程同1.2.1节，选取PLA/PBS力学性能最佳的比例，分别加入质量分数为1%、3%、5%、7%、10%的荧光粉放入双螺杆挤出机中，加入物料总量不高于5.5 g，可得到不同质量比的PLA/PBS荧光复合材料。

1.2.3 彩色PLA/PBS荧光复合材料的制备

将PLA、PBS、荧光粉和普通色母放至电热鼓风干燥箱，制备方法同1.2.1节，选取1.2.2节中综合性能较佳的比例，分别加入质量分数为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、1%的色母，放入双螺杆挤出机中挤出，所加物料的总量不高于5.5g，可得到不同色母含量的彩色PLA/PBS荧光复合材料。

1.3 表征

1.3.1 力学性能

利用武汉瑞鸣实验仪器有限公司的SZS-20型微量注射成型仪制备哑铃状模型，注塑温度为180 ℃，注塑压力为0.6 MPa，注塑时间为2、10 s，得到长度为75 mm、宽度为10 mm、厚度为2 mm的标准样条，再采用美国英斯特朗公司3367型电子万能材料试验机，标距40 mm左右，拉伸速率为20 mm/min，载荷为5 000 N，每组测试3个有效数据，测试结果取平均值，分别测试PBS含量、荧光粉含量、色母含量对复合材料力学性能的影响。

1.3.2 动态热机械测试

采用美国TA公司DMA 850型动态热机械分析仪进行材料的动态力学性能测试。测试条件如下：温度为−60～120 ℃，升温速率为5 ℃/min，频率为1 Hz，应变幅度为0.05%。

1.3.3 差示扫描量热法测试

使用差示扫描量热仪对样品进行DSC测试，样品用量在3～5 mg，氮气流量恒为50 mL/min。由室温以20 ℃/min的升温速度升温至200 ℃并保温3 min，再以10 ℃/min的降温速率降至0 ℃保温1 min，最后以10 ℃/min的升温速度由0 ℃升温至200 ℃。由DSC分析得到了共混物的玻璃化转变温度g，冷结晶温度cc，熔融温度m，冷结晶焓Δcc，熔融焓Δm。

1.3.4 扫描电镜测试

将材料粘贴在附有导电胶的载物台上，喷金处理后，在5 kV的电压下观察样品的表面微观结构以及截面微观结构。

1.3.5 傅里叶红外光谱测试

采用德国BRUKER公司TENSOR Ⅱ型傅里叶红外光谱仪进行测试。将样条热压成宽为1 cm的矩形片状，使用ATR模式进行测试，在测试波长为400～4 000 cm−1条件下扫描32次，分辨率为4 cm−1。

1.3.6 颜色性能表征

采用日本柯尼卡美能达公司的CM-3600A型分光测色计进行材料的颜色表征，测试其在3个不同位置的、、值，取平均值。

2 结果与讨论

2.1 拉伸性能分析

PBS的加入使PLA的拉伸强度和拉伸弹性模量有所下降，但断裂伸长率得到显著提升，可能在于融入PLA基体后，PBS处能产生应力集中，从而抵抗材料微裂纹的产生，使产生的裂纹更小，由此获得的能量通过多种增韧机制耗散，故材料韧性得到增强[12]。为使PLA/PBS共混材料的力学性能综合强度较好，其中PLA/PBS质量比为6/4的材料最符合要求，此比例下PLA/PBS共混材料的拉伸强度为47.7 MPa，断裂伸长率为132.0%，拉伸弹性模量为1 884.0 MPa，断裂伸长率较纯PLA提高了128.9%，而拉伸强度和拉伸弹性模量较纯PLA的低，说明2种材料的脆韧性能能够互补，PBS能够增韧PLA。加入荧光粉后，可能是因为荧光粉的加入破坏了PBS在PLA基体中的分布结构，从而导致了复合材料力学强度的下降；也可能由于荧光粉分散均匀时能够有效传递应力，对纤维成型时择优取向的连续性破坏小，对力学性能的影响就小。从表1与图1中数据看来，添加了质量分数为5%的荧光粉的复合材料拉伸强度稍微改善，但断裂伸长率下降到85%。当加入色母时，复合材料的断裂伸长率显著下降，水平波动不明显。随着色母含量的增加，复合材料的拉伸强度先升高后减小，在质量分数为0.5%处出现拉伸强度峰值，为51.1 MPa，且拉伸弹性模量在色母质量分数为0.5%处也出现最大值。未经过化学改性时，色母的加入相当于加入了“杂质”，降低了几种组分间的相容性，组分的复杂性使纤维无法连续取向，因此表现为脆性断裂[13]。结合表1数据得出，PLA/PBS质量比为6/4，荧光粉质量分数为5%，色母质量分数为为0.5%时，综合力学性能最好。

表1 不同PLA/PBS质量比、荧光粉比、色母比荧光复合材料的拉伸性能

Tab.1 Tensile properties of fluorescent composites with different PLA/PBS mass ratios, phosphor ratios, and masterbatch ratios

图1 纯PLA及添加不同物质PLA/PBS共混材料的拉伸强度、断裂伸长率（a）及拉伸弹性模量（b）

2.2 热力学性能分析

添加荧光粉质量分数分别为0%（chun）、1%（y1）、3%（y3）、5%（y5）、7%（y7）、10%（y10）的PLA/PBS荧光复合材料的储能模量、损耗模量、损耗因子随温度变化曲线见图2a、b、c。其中储能模量随温度变化时出现了2个台阶，说明该材料发生了2次玻璃化转变，分别对应PBS和PLA的玻璃化转变。随着荧光粉含量的增加，两台阶之间的落差起伏不定，在荧光粉质量分数为10%时落差最小，其次是荧光粉质量分数为5%的复合材料，也间接说明这2种荧光粉比例的设定，能够提高纯PLA/PBS共混材料的结晶度，从而达到较佳的热力学性能。损耗模量越大代表材料内部分子运动造成的能量损失越大，这不是一种理想的材料状态。损耗模量出现峰值时，也分别对应着复合材料的2个玻璃化转变过程。在图2c中第1个玻璃化转变处，相较于纯PLA/PBS复合材料，除荧光粉添加量为10%的复合材料外，其他荧光粉比例的材料损耗模量峰值都有所下降；在第2个玻璃化转变处，添加荧光粉的复合材料的损耗模量峰值相较于纯PLA/PBS都降低了，说明荧光粉的加入在一定程度上能够减少能量损耗；损耗因子是表征材料动力学损耗的物理量，为损耗模量和储能模量之比。图2b中损耗因子峰值对应的温度为玻璃化转变温度，荧光粉质量分数为1%、3%的荧光材料的g向低温移动，发生了分子链的运动，从玻璃态转变为高弹态；荧光粉含量为7%的荧光材料的g几乎没有变化；荧光粉质量分数为5%、10%的荧光材料在更高的g处发生玻璃化转变。

添加色母质量分数分别为0.1%（s0.1）、0.3%（s0.3）、0.5%（s0.5）、0.7%（s0.7）、1.0%（s1）的PLA/PBS荧光复合材料储能模量、损耗模量、损耗因子随温度的变化曲线见图3a～c。储能模量随温度变化时也出现了2次台阶，指明PLA与PBS处于相分离状态，曲线台阶落差除色母质量分数为0.7%的复合材料外，其他复合材料的台阶落差均小于未添加色母的PLA/PBS荧光复合材料，色母质量分数为0.3%的复合材料的台阶落差最小。因此可证明，色母的添加能够在一定程度上提高了PLA/PBS荧光复合材料的热力学结晶度，改善其热力学性能。图3b中在第1个玻璃化转变处，复合材料的损耗模量峰值除色母质量分数为0.7%的荧光材料外，其他曲线峰值均小于未加色母复合材料的曲线峰值；在第2个玻璃化转变处，色母质量分数为0.3%、0.5%的复合材料损耗模量峰值均大于未加色母复合材料的。图3c中损耗因子峰值对应的g只有色母质量分数为0.1%的复合材料向高温偏移，其他色母质量比的曲线均向降温方向小幅偏移。材料在不同g处，复合材料内非晶部分发生玻璃化转变，g的升高能够使材料具有更好的力学性能，综合储能模量大小、损耗模量大小以及g偏移量等，得出综合动力学性能最好的色母质量分数为0.5%。

图2 添加不同比例荧光粉PLA/PBS荧光复合材料的储能模量(a)、损耗模量(b)、损耗因子(c)随温度变化曲线

图3 荧光粉质量分数为5%的PLA/PBS荧光复合材料添加不同比例色母的储能模量(a)、损耗模量(b)、损耗因子(c)随温度变化曲线

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2.3 差示扫描量热分析

图4a为不同荧光粉添加量下PLA/PBS荧光复合材料的二次升温曲线。通过分析可以看出，所有聚合物的二次升温曲线都存在PBS和PLA 2个熔融峰，随着荧光粉含量的增加，PLA与PBS的熔融温度呈接近的趋势，说明荧光粉的加入在一定程度上能够提高二者的相容性，但荧光粉含量的增多使得PLA结晶越发不完善，这可能是由于荧光粉与PLA/PBS复合材料相容性不高，从而保留了2个熔点。荧光粉质量分数对基体相中的PLA与PBS熔点m没有明显影响，说明PLA/PBS共混材料在熔融挤出过程中没有发生明显的热降解[14]，随着荧光粉质量分数的增加，PLA/PBS荧光复合材料的冷结晶温度c逐渐增加，说明荧光粉在一定程度上能够提高复合材料中各组元的结晶能力，此外，随着荧光粉含量的升高，复合材料的g先升高再下降，荧光粉质量分数达到0.7%时复合材料的g最大，随后幅度变化逐渐趋于平缓。

从图4b可以看出，随着色母含量的增加，PLA与PBS的熔融温度差值逐渐增大。由图3c可以看出，经过对PLA/PBS质量比为6/4的共混材料、添加5%荧光粉的荧光复合材料及0.5%色母的彩色荧光复合材料二次升温曲线的比较，说明材料中各组分在没有经过改性处理的情况下，无法通过熔融共混的工艺得到体系的相容，加入的助剂越多，体系结构越复杂，越易出现相分离的情况。色母的加入降低了PLA/PBS荧光复合材料中几种组分的相容性，复合材料的g也随着色母量的增加而下降。色母质量分数对基体相中的PLA与PBS熔点m没有明显影响，说明PLA/PBS荧光复合材料在熔融挤出过程中没有发生明显的热降解。随着色母质量分数的增加，PLA/PBS荧光复合材料的冷结晶温度c先增后减，说明色母在一定比例下能够提高复合材料中各组元的结晶能力。

图4 不同荧光粉添加量（a）、不同色母添加量（b）及不同物质添加（c）下 PLA/PBS荧光复合材料的二次升温曲线

2.4 微观形貌分析

共混材料的微观形貌和其力学性能有着紧密的联系。图5a～d为(PLA)/(PBS)=6/4的共混材料，图5e～h为含荧光粉质量分数为5%的PLA/PBS荧光复合材料，图5i～j含5%荧光粉和0.5%色母的荧光复合材料的低温淬断表面在不同放大倍数下SEM显微照片。

PLA/PBS共混材料截面在不同位置具有较平滑（图5a～b）和粗糙（图5c～d）2种形态。说明PBS在PLA基体中分布不均匀，也能说明共混材料拉伸强度和断裂伸长率有所下降的问题。材料受到外力作用被拉断（图5c～d），大面积孔洞为平整截面，冒出的纤维是分布在PLA连续相中韧性断裂的PBS。说明PBS在一定程度上提高了材料的韧性。

对比图5a和图5e可知，添加荧光粉的复合材料相较于纯PLA/PBS的界面上团聚的颗粒更多，出现了圆形的颗粒物，但仍保持了界面整体平整度。图5g中材料受到外力作用后断裂的截面不再有冒头的纤维，说明材料的韧性有所下降。对比图5f、h与5b、d可知，荧光颗粒的加入使得PLA与PBS分离相的范围更大，并且荧光粉细小地、较为均匀地分散在PLA和PBS基体上，只有少量的团聚[15]，故对材料结构的影响较小，只产生少量的应力集中。

对比图5i、图5e和图5a可知，添加色母后的复合材料冷冻淬断面的变得粗糙，断裂层次分明，基体连续相中颗粒大小不一，发生部分团聚，且团聚范围变大，“海岛”结构明显。这是因为荧光粉和色母都未经过表面处理，存在不相容的可能，在混炼过程中，多种组分颗粒发生相互碰撞，粒子聚集的直径增大，并且没有出现纤维状物质，说明色母的加入相当于引入了杂质，降低了PLA、PBS间的相容性。

图5 纯PLA/PB复合材料（a～d）、荧光粉质量分数为5%的PLA/PBS荧光复合材料（e～h）、色母质量分数为0.5%的PLA/PBS荧光复合材料（i～j）的冷冻淬断面的SEM形貌

2.5 化学结构变化分析

图6是PLA/PBS共混材料与分别加入荧光粉和色母之后的PLA/PBS共混材料的红外谱图。对比3个谱图，得到添加了荧光粉和色母之后的复合材料与PLA/PBS共混材料的谱图特征基本一致。波数在1 010～1 270 cm−1内的基团分别是PLA以及PBS酯键上的C−O−C的伸缩振动信号峰。在纯PLA/PBS谱图中1 756 cm−1处不明显的峰是PLA主链上羰基C=O的特征吸收峰，在1 712 cm−1处的信号峰是PBS骨架中羰基C=O的特征吸收峰[12]。一般来说，在羰基的特征吸收位置，几个羰基就对应几个吸收峰，由于PLA与PBS官能团不同，决定其分类不同，故二者的羰基吸收峰波数不同。在加入了荧光粉和色母的PLA/PBS荧光复合材料的图谱中均有2个羰基吸收峰。说明该体系内生成了含有PLA和PBS的交联或接枝结构，也表明荧光粉和色母的加入未影响体系内化学结构的变化。

图6 纯PLA/PBS及不同添加物的 PLA/PBS复合材料的红外谱图

2.6 色彩性能分析

图7a～b是添加不同质量分数荧光粉后的PLA/PBS复合材料在注塑机注塑后得到的样条试样，图7a为样条在自然光下呈现的效果，图7b是样条在365 nm紫外灯的照射下呈现的荧光效果。随着荧光粉含量的增加荧光效果愈明显，并分布均匀。

图7c～d是在荧光粉质量分数为5%的复合材料中添加不同含量色母后在注塑机注塑后得到的样条试样，图7c为样条在自然光下呈现的效果，图7d是样条在365 nm紫外灯的照射下呈现的荧光效果。图7c中色母色彩分布均匀，随着色母含量的增加，样条颜色越深，色母添加量超过0.5%后，样条颜色变化不明显。在365 nm紫外灯下荧光粉几乎被色母覆盖，荧光效果越不明显。

图7 添加不同质量分数荧光粉和色母的 PLA/PBS复合材料在自然光下和 365 nm紫外灯下的图片

表2是不同色母比例下PLA/PBS荧光复合材料的、、值。其中代表颜色的明暗度，代表颜色的红绿程度，代表颜色的黄蓝程度。可看出随着色母含量的增加，PLA/PBS荧光复合材料的明度逐渐下降，样条变暗，颜色偏绿程度逐渐增加，偏蓝程度也逐渐增加，与预想结果一致。

表2 不同色母添加量下PLA/PBS荧光复合材料的值

Tab.2 L, a and b values of PLA/PBS fluorescent composites with different masterbatch ratios

3 结语

本文以PLA为基体，利用双螺杆挤出机将PLA、PBS、365 nm荧光粉、普通色母熔融共混后挤出，得到具有荧光防伪性能和美观性的可降解塑料基荧光复合材料，以拓宽PLA衍生制品的应用范围，得出的具体结论如下。

1）通过单因素实验探究不同PLA/PBS质量比对PLA/PBS共混材料力学性能的影响，并对其进行微观形貌分析，可得随着PBS质量分数的增加，共混材料拉伸强度有所下降，并且断裂伸长率得到显著提高。当PLA/PBS质量比6/4时得到的断裂伸长率最大为132%，相较纯PLA提高了128.9%，材料的韧性最好。

2）通过单因素探究荧光粉添加量对力学性能、热力学性能、微观形貌、分子结构等的影响，得出少量荧光粉的加入能够作为应力集中物吸收在受外力作用时的部分能量，对整体结构规整度破坏小，能够提升材料的韧性。其中综合性能最好的复合材料荧光粉的质量分数为5%。此时荧光程度明显，也一定程度改善了PLA/PBS共混材料的热力学性能。

3）通过单因素探究色母添加量对力学性能、热力学性能、微观形貌、分子结构等的影响，得出色母的加入对拉伸强度影响不大，会使断裂伸长率显著下降，其加入会一定程度上改善复合材料的热力学性能。其中综合性能最好的色母质量分数为0.5%，且对荧光程度影响不大。通过红外光谱分析，可得荧光粉及色母的添加均未使体系发生化学反应。

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Preparation and Performance of PLA/PBS Fluorescent Composites

WANG Xiyue1,HUANG Lijie1*,CAO Chang1, LI Yishan1,MO Qi1,XUE Meigui2

(1. College of Light Industry and Food Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, China; 2. Dongguan Polytechnic, Guangdong Dongguan 523808, China)

Polylactic acid (PLA) has good processing performance and biocompatibility. Its mechanical and thermomechanical properties can be improved through the addition of heat-resistant polybutylene succinate (PBS). The work aims to add 365 nm long-wave phosphors and masterbatches to prepare composites to obtain fluorescent anti-counterfeiting performance and color property. In this paper, with polylactic acid as the matrix, PLA, PBS, phosphor, and ordinary masterbatch were subject to melt blending, and then extruded to obtain PLA/PBS blended materials of different PBS ratios, PLA/PBS fluorescent composites of different phosphor ratios, and colorful PLA/PBS fluorescent composites of different masterbatch ratios. The composites were subject to mechanical property analysis, thermodynamic property analysis, infrared analysis, color property analysis, and micro-morphology analysis. The test showed that the overall property was the best when PLA/PBS=6/4, phosphor content is 5%, phosphor content is 5%, and masterbatch content is 0.5%. In conclusion, colorful PLA/PBS fluorescent composites are prepared. It gives composites the anti-counterfeiting performance and good appearance, obtains environmental friendly composites with improved thermodynamic properties and expands the application of PLA in 3D printing and modern industrial fields.

polylactic acid; polybutylene succinate; fluorescence; environment-friendly material

TB33；TB48

A

1001-3563(2024)03-0029-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.03.004

2023-10-16

广西自然科学基金（2020GXNSFAA297042）；广西博世科环保科技股份有限公司国家企业技术中心联合项目（AA17129006）；广西清洁制浆造纸与污染控制重点实验室（2021KF53）