蒲公英根浸膏的工艺研究

2024-04-08 02:50李志宏
化工设计通讯 2024年1期
关键词:浸膏液料蒲公英

李 沛,李志宏

(甘肃徽县博尔特天然香料香精有限责任公司,甘肃徽县 742399)

蒲公英(拉丁学名:Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.),菊科,蒲公英属多年生草本植物,我国共有70多种。蒲公英别名黄花地丁、婆婆丁、华花郎等。原产欧洲,分布极为广泛,在我国大部分地区均有分布。目前对蒲公英的研究已在本草考证、植物种类、药理药化、化学成分的提取分离、临床应用等方面都取得了较好的成果。

为了研究蒲公英根浸膏提取的最优工艺、提高产量,通过单因素实验,对蒲公英根在不同实验条件下得到的浸膏提取率进行比较分析,再通过响应面软件进行优化分析,确定了蒲公英根浸膏的最优提取工艺,对最优提取工艺下得到的蒲公英根浸膏进行评吸。同时,也对蒲公英根浸膏的理化指标进行了测定。

1 材料与方法

1.1 实验材料

蒲公英根:市场采购(安徽亳州药市、统货)。

1.2 试验试剂

所用化学试剂:95%乙醇(食品级)。

1.3 设备

设备清单见表1。

表1 设备清单

1.4 实验方法

1.4.1 蒲公英根浸膏提取工艺流程

1.4.2 蒲公英根浸膏提取率的计算

1.4.3 单因素实验

(1)不同乙醇浓度对浸膏提取率的影响。

分别称取200 g蒲公英根,剪碎,对应加入不同浓度的乙醇(65%、70%、75%、80%、85%、90%)各600 g,热回流2 h,一洗再加入对应浓度乙醇400 g,热回流1 h,冷却后对提取液进行过滤、减压浓缩,最后根据浸膏提取率判断最优乙醇浓度(%)。

(2)不同液料比对浸膏提取得率的影响

分别称取200 g蒲公英根,剪碎,分别加入75%乙醇500 g、600 g、700 g、800 g、900 g,热回流2 h,一洗再加入75%乙醇400 ,热回流1 h,冷却后对提取液进行过滤、减压浓缩,由浸膏提取率判断最优液料比。

(3)不同提取时间对浸膏提取率的影响

分别称取200 g蒲公英根,剪碎,加入75%乙醇700 g,一洗再加入75%乙醇400 g,两次热回流,提取时间分别为2 h、2.5 h、3 h、3.5 h、4 h、4.5 h,冷却后对提取液进行过滤、减压浓缩,除去溶剂,由浸膏提取率判断最优提取时间。

以上单因素实验均使用同一批蒲公英根,在其他条件都相同的情况下,以提取率为评价标准。

1.4.4 响应面分析法优化蒲公英根浸膏提取的设计

根据单因素实验所获得的各最优结果,通过Design-Export 12中的响应面分析法进行设计,对各个因素进行重新匹配、随机组合。利用软件进行方差分析、逐步回归分析和最值分析,选择结果最佳的一类因素,得到响应值与各个单因素之间的回归方程。本实验设计的响应面所选取的因子为三个,共设置了三个水平。因子及水平见表2。

表2 响应面分析因子及水平

1.4.5 蒲公英提取物在卷烟中的应用

将蒲公英根原料预处理,分为未烘焙和烘焙两种。在最优提取条件下进行浸膏提取,对得到的两种浸膏直接涂抹于卷烟上进行评吸。

2 结果与分析

2.1 不同乙醇浓度对浸膏提取率的影响

投料量一定,溶剂总量一定,提取时间一定,用不同浓度的乙醇进行提取。

在其他因素不变的条件下,不同的乙醇浓度对蒲公英根浸膏提取率有较大影响,如图1。

图1 不同乙醇浓度下蒲公英根浸膏提取率曲线图

从图1中可以很明显地看出,随着乙醇浓度的不断升高,浸膏提取率表现为先升后降。在乙醇浓度为75%时,提取率最高。而且经观察,75%浓度乙醇提取的蒲公英根浸膏整体状态也最佳。所以蒲公英根浸膏提取时,乙醇浓度应控制在75%为宜。

2.2 不同液料比对浸膏提取率的影响

在投料量、乙醇浓度和提取时间不变的情况下,改变所加的乙醇量,蒲公英根浸膏的提取率也有相应的变化,如图2。

图2 不同液比下蒲公英根浸膏提取率曲线图

由图2可见,在投料量、乙醇浓度和提取时间不变的情况下,改变所加的乙醇量,蒲公英根浸膏的提取率也有相应的变化。

当投入的乙醇总量在1 100 g时,浸膏的提取率达到最高值,再增加溶剂量,浸膏提取率并没有显著增加。说明当溶剂量过少时,提取浓度达到饱和,原料中的成分无法进一步被溶剂提取出来,从而影响提取率。而随着溶剂量的增加,原料中的成分得到了充分萃取,浸膏的提取率也逐步上升,并达到最大值。但继续增加溶剂量,已无有效成分可以被继续萃取,故蒲公英根浸膏提取率基本不再上升。

2.3 提取时间对浸膏提取率的影响

液料比一定、乙醇浓度为75%时,改变提取时间。随着提取时间的增加,浸膏提取率逐步上升,但是当提取时间在3 h以后,曲线的上升逐步变得平缓;随着提取时间的继续增加,提取率基本不再变化,说明已达到平衡状态。此时若再延长提取时间,则会使浸膏中的杂质量增加,影响产品质量。所以,提取时间应控制在3.5 h左右为宜。

2.4 响应面分析法优化蒲公英根浸膏提取率的实验结果

2.4.1 响应面回归方程的建立及方差分析

在各单因素的最佳条件基础上,根据Box-Behnken组合设计方法,以乙醇浓度(A)、液料比(B)和提取时间(C)为自变量,蒲公英根浸膏的提取率为响应值,利用Design-Expert 12软件进行响应面分析,对蒲公英根浸膏的提取工艺进行优化,得到的二次回归方程模型为:提取率(%)=19.57+0.0150×A+0.1550×B+0.4325×C+0.1900×AB+0.0100×AC-0.3100×BC-0.3515×A2-0.1765×B2-0.3865×C2。

利用Design-Expert 12软件,共生成17个实验。

影响蒲公英根浸膏提取率的因素按主次顺序排列:提取时间>液料比>乙醇浓度。其中,该模型P<0.01,说明该模型是极显著的且该模型会受到干扰的可能只有0.01%。液料比(B)和提取时间(C)对提取率的影响均极显著(P<0.01),二次项中,A2、B2、C2影响都极显著(P<0.01)。除A与C的交互作用不显著外(P>0.05),A与B、B与C的交互作用都极显著(P<0.01)。失拟项P=1.92,差异不显著(P>0.05),R2=0.9885,说明与实际情况拟合较好,本实验的误差较小。决定系数R2adj为0.9738,说明该模型可以解释97.38%的可变性。信噪比为24.9577>>4,说明该模型拟合度高。

实验结果经Design-Expert 12软件分析后,得到的蒲公英根浸膏提取工艺与提取率最大值的预测值,见表3。

表3 蒲公英根浸膏提取率最大值的预测值

在表3的条件下,提取率的最大理论值是19.690%。

2.4.2 主因素的交互作用对提取率的影响

在提取时间不变时,随着乙醇浓度的升高,提取率呈现出一种先升后降的趋势。当乙醇浓度不变时,随着液料比的增加,提取率也是先升后降,但变化幅度较为平缓。

乙醇浓度和提取时间的交互作用弱,当提取时间一定时,随着乙醇浓度的增加,浸膏提取率先升后降;当乙醇浓度一定时,随着提取时间的增加,浸膏提取率上升幅度较大,达到一定值后,变化趋于平缓。说明提取得率达到最大值,实际生产中应控制好提取时间,节约能源。

液料比与提取时间两因素交互作用对提取率影响较大。当提取时间不变时,随着液料比的增加,浸膏提取率逐步增大,后趋于平缓;当液料比不变时,随着提取时间的增加,浸膏提取率先上升,后有少许下降。

2.4.3 预测模型工艺条件修正

为验证实验的可靠性,并且顾及操作条件的现实情况,对实验条件进行更改,修正后的操作条件见表4。在表4的操作条件下进行验证,提取率平均值为19.41%,与预测值相差0.28个百分点。

表4 验证实验数据结果

2.5 理化指标的测定

对提取出的蒲公英根浸膏进行基本检测及理化指标检测,其结果见表5、表6。

表5 基本检测

表6 理化指标检测

2.6 评吸结果分析

未烘焙的蒲公英根提取的浸膏记为A,烘焙后的蒲公英根提取的浸膏记为B,样品送江苏浩丰生物科技有限公司技术中心,由5位调香工程师进行对比评吸。

未烘焙的蒲公英根提取的浸膏甜感好,与烟香协调;而烘焙后的蒲公英根提取的浸膏口感和烟气状态欠佳。故蒲公英根浸膏应用于卷烟加香时应选择未烘焙处理的原料,可以获得更好的抽吸感受。

3 结论

实验在单因素实验的基础上,根据BBD实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,以浸膏提取率为响应值,进行方差回归分析,确定了蒲公英根提取浸膏的最佳条件为:乙醇浓度为75%,液料比为5.5,提取时间为4.3 h。

蒲公英作为一种常见的中药材,具有清热解毒、消肿散结、利尿通淋等功效。而蒲公英根的功效往往还会甚于全草入药的蒲公英。研究表明,蒲公英乙醇提取物具有药用价值。除药用功能外,蒲公英浸膏也可以用于卷烟加香来增加抽吸的甜感,或用于食品添加。日本现已利用蒲公英制成糖果、饮料等蒲公英系列保健品。蒲公英在我国分布极其广泛,且具有极大的药理活性,所以蒲公英根的开发利用具有较大的经济价值。

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