罗布麻叶胶囊质量标准的研究

石 江，何 勇

（遵义医学院附属医院，贵州 遵义563003）

罗布麻叶胶囊是由罗布麻叶原药粉及其浸膏组成的。功能主治：降压，用于高血压，头晕，心悸。原质量控制方法采用分光光度法测定其槲皮素的含量，质控方法简单，本试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中主药罗布麻叶中槲皮素的含量，拟作为其新的质控方法。

1 仪器与试药

日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪，岛津天平。槲皮素标准品（中国药品生物制品检定所，批号：10081-9905）；甲醇为色谱纯；盐酸为分析纯；磷酸为分析纯；水为二次重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 色谱柱条件 色谱柱：C18；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）；流速：1.0mL/min；检测波长：360nm；柱温：30℃；理论塔板数不低于 4000；进样量：对照品和供试品均为10μL[1]。

2.2 溶液的制备 对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品14.80mg，置10mL容量瓶中，加80%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得每1mL含1.48mg的对照品储备液溶液。供试品溶液的制备：取本品0.3g，精密称定，制剂经80%甲醇50mL加热回流提取1h后，放冷，用80%甲醇补足减失的重量，取续滤液10mL加盐酸1mL回流60min，立即冷却，移至25mL的量瓶中，用80%甲醇定容，得供试液，如此处理后，HPLC测定杂质无干扰，回收率好。阴性对照液的制备：取缺罗布麻叶药材的阴性制剂，按供试品制备方法制备阴性对照样液。

2.3 线性关系考察 分别精密吸取对照品储备液，用80%甲醇稀释，摇匀，配制得每1mL含槲皮素7.4、14.8、29.6、35.52、59.2ug 的系列对照品溶液。分别精密吸取上述系列对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱，以峰面积Y和进样量X（μg）进行线性回归计算，得线性回归方程：Y=28474X-60563，R=0.9995，拟合为过坐标原点的直线方程为Y=26974X。将每1mL含槲皮素29.6ug的对照品溶液进样所得的峰面积分别代入上两式方程计算，结果的相对偏差为2.05%，由此可视截距近似为零，故正文采用外标一点法计算含量。线性范围:7.4～59.2μg。2.4 系统适用性试验 分别取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1。从图1中可见，槲皮素的保留时间(Rt)约为10.1分钟，本试验条件下槲皮素与其他组分分离完全,阴性对照无干扰。

图1 罗布麻叶胶囊高效液相图谱

2.5 精密度试验 取一供试品，按制剂质量标准中供试液的制备方法制备供试液，重复进样5次，测定峰面积，平均峰面积为818159.8，RSD=1.74%。

2.6 重复性试验 取同一批号（20070305）供试品，按制剂质量标准草案中供试液的制备方法制备5份供试液，分别进样，测定峰面积，计算结果列入表，平均含量1.456%，RSD=1.49%。

2.7 稳定性试验 取了一供试品，按制剂质量标准中供试液的制备方法制备供试液，按规定的时间测定，结果表明供试品溶液中槲皮素在30h内稳定。

2.8 回收率试验 称取已测定含量的制剂（平均含量1.37%）9份，精密加入槲皮素对照品适量，按制剂质量标准制备9份供试液，分别进样，测定峰面积，计算结果列入表1，槲皮素的平均回收率为98.2%，RSD=2.9%。

表1 制剂供试品中槲皮素的回收率试验

3 讨论

本制剂罗布麻叶药材是以其原药粉和其浸膏两种形式存在，根据槲皮素易溶解于甲醇的性质，试验采用了80%甲醇为溶剂，并比较了超声处理和回流提取对制剂中槲皮素含量的影响，结果表明回流提取的效果高于超声提取的效果，因此，本试验采用了回流提取。

结果表明，本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好，操作简便易行，可用于罗布麻叶胶囊质量的控制。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［S］.北京：化学工业出版社，2005.147.