高效液相色谱法测定头孢特仑新戊酯片的含量

王群英，何选林

(湖南省永州市药品检验所，湖南 永州 425106)

高效液相色谱法测定头孢特仑新戊酯片的含量

王群英，何选林

(湖南省永州市药品检验所，湖南 永州 425106)

目的建立测定头孢特仑新戊酯片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Hypersil－ODS柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为醋酸－醋酸钠缓冲液(0.05 mol/L醋酸钠溶液100 mL，用冰醋酸调pH至5.0，加水至600 mL)－乙腈(70∶30)，流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm。结果头孢特仑新戊酯进样量在2.0～20.0 μg范围内与峰面积线性关系良好。结论HPLC法简便、可靠、快速，可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定和质量控制。

头孢特仑新戊酯片;高效液相色谱法;含量测定

头孢特仑新戊酯属第3代口服头孢菌素，抗菌谱广，对肠杆菌科等革兰阴性杆菌具高度抗菌活性，对链球菌属、肺炎球菌等革兰阳性球菌亦具良好抗菌作用。笔者采用高效液相色谱(HPLC)法测定头孢特仑新戊酯片的含量[1]，报道如下。

1 仪器与试药

LC－10Avp型高效液相色谱仪(日本岛津)。头孢特仑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100002－200605)，头孢特仑新戊酯片(规格为每片 50 mg，某公司产品，批号分别为 080101，080102，080103，080201，080202);乙腈(色谱纯)，重蒸馏水，醋酸、醋酸钠、冰醋酸(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Hypersil－ODS 柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:醋酸－醋酸钠缓冲液(0.05 mol/L醋酸钠溶液100 mL，用冰醋酸调 pH至5.0，加水至600 mL)－乙腈(70∶30);检测波长:254 nm;柱温:室温;进样量:20 μL。

2.2 溶液制备

精密称取头孢特仑对照品50 mg，置50 mL量瓶中，加乙腈(1→2)适量，振摇使头孢特仑溶解，再用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液;精密量取溶液 1，2，3，5，10 mL，分别置 10 mL 量瓶中，加流动相至刻度，作为对照品溶液。取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于头孢特仑25 mg)，置50 mL量瓶中，加乙腈(1→2)适量，振摇使头孢特仑溶解，再用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取处方中除原料的细粉(约相当于头孢特仑25 mg)，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性对照试验:取2.2项下3种溶液，依法进样，色谱图见图1。可见，阴性对照无干扰。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:精密量取对照品贮备液 1，2，3，5，10 mL，分别置50 mL量瓶中，加流动相至刻度，进样，记录色谱图，以进样质量浓度为横坐标(X)、峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，回归方程为Y=168.2+31 529.8X，r=0.999 95(n=5)。结果表明，头孢特仑新戊酯进样量在2.0～20.0 μg范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验:取质量浓度为500 μg/mL的对照品溶液，连续进样5次，测定峰面积。结果的RSD=0.98%(n=5)。

重复性试验:取同一份样品，依法制备供试品溶液并测定含量。结果含量为标示量的98.7%，RSD=1.07%(n=5)，表明方法重复性好。

稳定性试验:取同一份供试品溶液，分别在 0，4，8，12，16 h 时测定含量。结果含量为标示量的98.5%，RSD=1.25%(n=5)，表明在16 h内供试品溶液稳定性好。

加样回收试验:精密称取已知含量的同一批样品细粉9份，每份约相当于头孢特仑25 mg，分别精密加入对照品适量，依法制备溶液并测定含量，计算回收率，结果见表1。

表1 头孢特仑加样回收试验结果(n=6)

2.4 样品含量测定

取样品10片，依法制备供试品溶液;另精密称取头孢特仑对照品25 mg，依法制备对照品溶液。分别吸取供试品溶液及对照品溶液各 20 μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。结果见表2。

3 讨论

经紫外扫描，头孢特仑在254 nm波长处有最大吸收，故选择在254 nm处测定含量。本试验用乙腈(1→2)作为溶剂，经试验，所配制的溶液在16 h内进样，结果无任何变化。

[1]YBH15622004，国家药品标准·头孢特仑新戊酯质量标准[S].

R927.2;R978.1

A

1006－4931(2011)02－0031－01

表2 样品含量测定结果

2010－01－13;

2010－05－15)