利用微量仪器莫尔法测定氯的含量

陶海燕

(武汉大学化学与分子科学学院 湖北武汉 430072)

随着全球环境问题的加剧以及人类环保意识的不断增强，绿色化学显得尤为重要[1]，大学化学实验进行绿色化学实验改革与尝试也更加必要。微型化学实验是大学化学实验绿色化的重要途径和方向；微型化学实验不仅可以减少试剂使用量和“三废”排放量，而且在水、电等能源的消耗以及降低实验成本等方面也起着不可忽视的作用[2]。

大学分析化学实验“可溶性氯化物中氯的含量测定”是让学生掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法，并学习AgNO3标准溶液的配制和标定[3]。该实验采用微量容量仪器取代常规容量仪器，对减少贵重试剂AgNO3的使用量和降低重金属废液的排放量，培养学生绿色化学的理念，以及在今后的生活和学习中自觉养成环保习惯等都能起促进作用。

1 原理

2 试剂及仪器

图1 WD-COII型微量滴定管

NaCl基准试剂(在500～600℃灼烧0.5h后，放在干燥器中冷却,也可将NaCl置于带盖的瓷坩埚中加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩埚放入干燥器中，冷却后使用)；待标定的AgNO3标准溶液(同样使用微量滴定法测定)；5%的K2CrO4溶液；25mL锥形瓶；25mL烧杯；25mL容量瓶；2.00mL移液管；武汉大学化学与分子科学学院试验中心自主研制的WD-COII型3.00mL微量滴定管(中国专利ZL002 30756.1，主要由微型滴定管、聚四氟乙烯恒压塞及塑料滴头3部分组成，见图1)。在实际操作时,利用小吸耳球从微型滴定管顶部吸入滴定剂，通过聚四氟乙烯恒压塞调节零点，用塑料滴头控制液滴的大小；零点调好后，仍通过聚四氟乙烯恒压塞进行滴定，被滴定液可用微型锥形瓶盛装。

该装置具有以下特点：酸碱通用，不易阻塞，结构简单，操作方便，易损部位滴头可更换，装置使用寿命长。滴定误差小，读数精度高(可读至0.001mL)。

3 实验步骤

3.1 微量容量仪器测定

3.1.1 0.1moL/L AgNO3溶液的标定

溶解0.85g AgNO3于50mL蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，待标定。准确称取0.1462g基准NaCl，置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取2.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加2mL水，再加入0.1mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点。计算AgNO3溶液的准确浓度。

3.1.2 样品中氯含量的测定

准确称取0.20g NaCl试样，置于烧杯中，加水溶解后，转入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取2.00mL NaCl试液于25mL锥形瓶中，加入2mL水，加入0.1mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点。计算NaCl试样中Cl的含量。

3.2 常量容量仪器测定

3.2.1 0.1moL/L AgNO3溶液的标定

溶解8.5g AgNO3于250mL不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，待标定。准确称取1.4621g基准NaCl，置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加入1mL 5%K2CrO4溶液，其他操作与使用微量容量仪器测定相同。计算AgNO3溶液的准确浓度。

3.2.2 样品中氯含量的测定

准确称取2.00g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入25mL水，加入1mL 5%K2CrO4溶液，其他操作与使用微量容量仪器测定相同。计算NaCl试样中Cl-的含量，分析结果如表1所示。

表1 常量容器和微量容器测定氯含量中试剂用量比较

4 讨论

通过对微量容量仪器与常量容量仪器测定样品中氯含量实验结果的比较，可知微量容量仪器与常量容量仪器测定结果基本相符；然而就两种不同容量仪器在接近滴定终点时控制液滴的难易程度而言，微量容量仪器更为容易(常量滴定管为20～30滴/mL，微量滴定管为130～150滴/mL)，故使用微量滴定管所得的实验数据更为准确可靠。

采用微量容量仪器测定氯含量的实验，试剂用量少(仅为使用常量容量仪器用量的1%～10%)，反应速度快，不仅能有效节约试剂，降低实验成本，而且减少了水、电等能源的消耗，同时还降低了化学实验对环境的污染。

参 考 文 献

[1] Anastas P T,Warner J C.Green Chemistry:Theory and Practice.New York:Oxford University Press Inc,1998

[2] 纪红兵,奈远斌.化工进展,2007,26(5):605

[3] 武汉大学化学与分子科学学院实验中心.武汉大学无机及分析化学实验.第2版.武汉:武汉大学出版社,2005