不同树脂粘结系统对纤维桩粘结强度的实验研究＊

李 磊，李 冉，刘 江

（1.承德医学院附属医院口腔科，河北承德067000；2.华北煤炭医学院组织胚胎学教研室，河北唐山063000）

纤维桩以其生物相容性好，颜色美观，耐腐蚀，与牙本质的弹性模量相似，不易发生牙根折等优点，近年来逐渐被临床牙科医师接受并用于牙齿的保护与修复。然而，随着其临床应用的增多，纤维桩修复失败的病例也相应增加。纤维桩修复失败的主要类型是粘结失败。粘结失败多发生在粘结材料与根管牙本质之间［1］。纤维桩的粘结材料多为树脂类，树脂类粘结剂的根管处理方式有全酸蚀粘结和自酸蚀粘结两种。这两种方式各有优点，临床上常联合使用。以往的报道多集中在对纤维桩表面进行处理［2－4］，对根管进行处理的研究较少。本研究就这两种粘结系统对根管不同处理方式进行探讨，为临床操作提供依据。

1 材料与方法

1.1 主要材料与设备 主要材料包括POPO纤维桩（北京实德隆科技发展有限公司）、自酸蚀粘结剂［包括Adper Prompt免酸蚀粘结剂（美国3MESPE）、XENOⅢ自酸蚀粘结剂（德国Dentsply）及Clearfil SE Bond（日本 Kuraray）］、全酸蚀粘结剂［包括Prime＆Bond N T（德国Dentsply）及Scotchbond Multipurpose Plus（美国3MESPE）］。主要设备包括LED光固化灯（瑞士Coltène）、TechCut 4TM低速切割机（美国 Allied high tech products inc）、SMZ－645体视显微镜（日本 Nikon）、万能材料试验机（上海佰衡仪器科技有限公司）、电子数显游标卡尺（哈尔滨量具刃具厂）。

1.2 离体牙的收集 收集2011年1～2月承德医学院附属医院口腔颌面外科因牙周病拔除的离体无龋、无裂纹的上、下颌尖牙30颗，常温下置于0.9%NaCl溶液中保存。

1.3 测试样本的制备 将收集的30颗离体牙随机分为5组，每组6个样本，根据将采用的树脂粘结系统分别为Adper Prompt免酸蚀粘结剂组、XENOⅢ自酸蚀粘结剂组、Clearfil SE Bond组、Prime＆Bond N T组及Scotchbond Multi－purpose Plus组，均采用低速切割机在釉牙骨质界的冠方2mm处截冠，后行根管充填，根管口用氧化锌暂封，1周后采用POPO纤维桩成型钻进行根管预备，保留根尖3mm充填物。然后，各组分别按树脂粘结材料说明书行纤维桩粘结。粘结后，牙根放入蒸馏水中常温下储存。采用低速切割机自釉牙骨质界向根方每隔1.00mm进行垂直切割，每个牙齿切割出4个厚度为（2.00±0.05）mm的薄片。本研究为少量推出实验，即采用试件厚度大于微推出实验采用的试件厚度（1mm）。

1.4 粘结强度的测试 粘结强度的测试采用推出试验。每颗牙选用4个粘结试件，共计120个，进行剪切粘结强度的测试。将试件水平置于万能材料试验机上，加载速率设为1mm／min，直至试件断裂。用电子数显游标卡尺测量试件两侧的纤维桩直径，取其平均值，计算粘结面积（S），记录测力计显示的峰值（N），将其除以实际粘结面积即为粘结强度（N／S），用MPa表示。

1.5 粘结界面断裂方式的观察 将测试完成的每个样本置于SMZ－645体视显微镜下（放大20倍）观察粘结界面的断裂方式，断裂方式包括：（1）粘结材料与纤维桩之间的粘结破坏（粘结剂／纤维桩）；（2）粘结材料与根管壁间的粘结破坏（粘结剂／根管壁）；（3）纤维桩从根管内脱出，表面部分被粘结材料覆盖（混合破坏）。记录每个样本的断裂方式。

1.6 统计学处理 采用SPSS12.0软件进行统计学分析，将5组试件的粘结强度进行Kolmogorov－Smirnov检验以测试数据的正态性，然后，采用单因素方差分析，5个均数的两两比较采用Dunnett t检验，以P＜0.05为差异有统计学意义。

2 结 果

不同粘结系统粘结强度值见表1，自酸蚀粘结系统与全酸蚀粘结系统粘结强度比较，差异有统计学意义（P＜0.05）。采用不同粘结系统粘结的样本行体视显微镜观察，显示试件的主要断裂方式为粘结剂／根管壁间断裂及混合破坏，见表1。

表1 不同粘结系统的粘结强度及断裂方式比较

续表1 不同粘结系统的粘结强度及断裂方式比较

3 讨 论

目前纤维桩大多采用环氧树脂为基质，环氧树脂与粘固材料中的双酚－A－双甲基丙烯酸缩水甘油酯（bisphenol A－glycidyl methacrylate，bis－GMA）及氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯（urethane dimethacrylate，UDMA）成分具有相似的化学结构及弹性模量，可发生化学结合，有利于固位力的提高。人们发现因粘结失败而脱落的纤维桩，其表面均有完好的树脂粘结剂包裹，推测纤维桩与树脂粘结剂之间可形成良好的粘结。纤维桩脱落的主要原因是根管内的牙本质表面处理不当，使粘结剂和牙本质之间未形成良好的机械及化学固位作用［1］。

Goracci等［5］使用微拉伸法和微推出法对纤维桩与根管牙本质粘结强度进行测试，结果显示使用微拉伸法测试的试件破坏率高，且所得数据呈非正态分布；而微推出法测试的试件无破坏，所得数据呈正态分布，认为微推出法更适宜用于纤维桩与根管的粘结强度测试。本研究使用与之类似的少量推出法进行测试，既模拟了根管状况，又提高了数据的准确性；采用体式显微镜对粘结界面的断裂方式进行观察，图像能较好地反映粘结剂与牙本质的粘结情况。

根据对玷污层的不同处理方式，粘结剂可分为自酸蚀和全酸蚀两种。自酸蚀粘结系统最初由Chigira等［6］提出，自酸蚀粘结理论的核心是将酸蚀和底胶处理合为一步，而省略单独的酸蚀步骤。自酸蚀粘结剂所用的功能性单体是含有磷酸基团或羧酸基团的甲基丙烯酸酯，它们呈弱酸性，可溶解复合层内的物质并使其及其下层表浅的牙本质脱矿，但不去除复合层。复合层与渗入的树脂单体形成混合层，并与渗入牙本质小管内的自酸蚀粘结剂结固，形成特殊的与树脂交杂的管塞，成为树脂突的一部分，从而达到树脂与牙本质粘结的目的。

本实验中全酸蚀粘结剂固位力显著高于自酸蚀粘结剂，这可能是因为全酸蚀使用单独的酸蚀剂，酸蚀能力较强，能完全去除玷污层，充分暴露脱矿后牙本质表面的胶原纤维网，同时，还使牙本质小管口开放，使粘结剂中的单体渗入其中并聚合形成树脂突。当全酸蚀粘结系统应用于根管内壁牙本质时，会有更多的侧枝小管混合层形成，粘结强度也随之得到提高。

本研究采用的Adper Prompt免酸蚀粘结剂和XENOⅢ自酸蚀粘结剂的pH值大约为0.4，二者属较强的自酸蚀粘结系统。谭建国等［7］研究表明虽然自酸蚀粘结系统的pH值小于1.0，其酸蚀脱矿能力仍弱于15%磷酸。与全酸蚀粘结系统相比，自酸蚀粘结系统处理的牙本质脱矿深度较浅，形成的混合层较薄，树脂突数量较少、较短，粘结强度相对较低。Clearfil SE Bond是第5代两步法粘结剂，酸性更弱，pH值为2.0，这使其形成的混合层更薄，粘结力较Adper Prompt免酸蚀粘结剂和XENOⅢ自酸蚀粘结剂更弱。另外，两步法粘结剂更易受操作影响，不规范的操作也会使粘结力降低。

Tay等［8］的研究发现Adper Prompt免酸蚀粘结剂在牙本质表面光照聚合后所形成的粘结剂表层类似半透膜，聚合的粘结层中所含的游离水形成水扩散层，在渗透压的作用下牙本质中的水通过水扩散层到达粘结层的表面，阻碍了树脂粘结剂向牙本质的渗透，从而导致粘结强度的不足。

本实验中Prime＆Bond N T的粘结力达到了（16.33±3.47）MPa，高于其他各组以水为溶剂的粘结剂。粘结剂采用有机溶剂是利用后者的亲水性和易挥发性特点，发挥其逐水剂的作用以快速驱除粘结界面中的水分［9］。Prime＆Bond N T的溶剂为挥发性较强的丙酮，能有效置换出胶原纤维间的水分，并将可聚合的单体运送至开放的牙本质小管和胶原纤维网的微孔中，与胶原纤维紧密接触，并渗透进入牙本质小管形成树脂突，形成机械锁结，增强微机械固位作用［10］。特别是在含有 甲 基 丙 烯 酸－2－羟 基 乙 酯 （2－hydroxyethyl methacrylate，HEMA）的偶联剂中，丙酮及水分的蒸发提高了粘结剂在胶原纤维网中的密度，使丙酮基粘结剂在胶原纤维网中迅速渗透，从而获得较高的牙本质粘结强度。

［1］ 王宁，骆小平，俞长路，等.高强度纤维桩树脂核的临床应用研究［J］.口腔医学，2005，25（3）：149－151.

［2］ de Sousa Menezes M，Queiroz EC，Soares PV，et al.Fiber post etching with hydrogen peroxide：effect of concentration and application time［J］.J Endod，2011，37（3）：398－402.

［3］ Yenisey M，Kulunk S.Effects of chemical surface treatments of quartz and glass fiber posts on the retention of a composite resin［J］.J Prosthet Dent，2008，99（1）：38－45.

［4］ Cheleux N，Sharrock P，Degrange M.Surface treatments on quartz fiber post：influence on adhesion and flexural properties［J］.Am J Dent，2007，20（6）：375－379.

［5］ Goracci C，Sadek FT，Fabianelli A，et al.Evaluation of the adhesion of fiber posts to intraradicular dentin［J］.Oper Dent，2005，30（5）：627－635.

［6］ Chigira H，Koike T，Hasegawa T，et al.Effect of the self etching dentin primers on the bonding efficacy of a dentin adhesive［J］.Dent Mater J，1989，8（1）：86－92.

［7］ 谭建国，周丽晶，冯海兰，等.3种酸蚀方法处理硬化牙本质表面的超微形态研究［J］.口腔医学，2005，25（3）：143－145.

［8］ Tay FR，Pashley DH，Peters MC.Adhesive permeability affects composite coupling to dentin treated with a selfetch adhesive［J］.Oper Dent，2003，28（5）：610－621.

［9］ Kanca J 3rd.Effect of resin primer solvents and surface wetness on resin composite bond strength to dentin［J］.Am J Dent，1992，5（4）：213－215.

［10］陈亚琴，蔡玉.牙本质的表面状态对黏接剂粘接强度的影响［J］.口腔医学，2006，26（3）：197－199.