关于提高面粉灰分检测准确性和及时性的探讨

张晓萍

中粮面业鹏泰（秦皇岛）有限公司 河北秦皇岛 066206

面粉的灰分是面粉常规检测的主要指标，也是面粉等级划分的重要依据，一般面粉厂24h连续生产，灰分检测随生产进行，目的在于及时指导生产工艺，因此，灰分检测的准确性和及时性非常重要。

1 国家标准中检测方法的选用

GB5009．4—2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》包括3种检测方法，毋庸置疑，面粉灰分检测适用第一法《食品中总灰分的测定》。在第一法中，包括三类食品：含磷量较高的食品、淀粉类食品、其他食品，在此，面粉属于淀粉类食品还是其他食品，业内人员存在争议。本人认为，面粉属于淀粉类食品，灰分检测按照淀粉类食品进行。原因如下：

①淀粉类食品是一大类食品的总称，因为从国标称样细节看，淀粉类食品称样2g～10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称样10g），此处，称样2～5g的有哪些并未提及，可见淀粉类食品不仅限于以上几种淀粉，面粉的碳水化合物约占70%以上，主要以淀粉的形式存在，归为淀粉类食品也无不妥。

②国标中，淀粉类食品灼烧温度为900℃±25℃，其他食品的灼烧温度为550℃±25℃，根据经验，面粉称样 2．0～2．1g 时，在 900 ℃灰化完成约需 2h，在550℃约需4h，且本企业经过多位检验员多次试验比对，面粉在900℃与在550℃做灰分无差异。为了满足检测及时性，面粉企业一般采用900℃灼烧，灰分检测按照淀粉类食品进行。

2 检测过程中细节的探讨

2.1 坩埚预处理

预处理分为洗涤、灼烧、冷却、称重4个环节，对相关细节探讨如下：

2．1．1 坩埚洗涤

国标方法：先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。本人对洗涤的细节补充和建议几点：

①洗涤之前坩埚的选取。因瓷坩埚成本较低被一般面粉化验室采用，而不用价格昂贵的石英坩埚。瓷坩埚在使用中受高温容易炸裂，在洗涤前需观察坩埚有无裂痕，如有，则废弃处理，否则灼烧过程中会造成灰分流失，结果偏低，也可能炸裂，使检验失败。

②坩埚洗涤方法的探讨。因灰分的主要组成主要是有机盐类，用盐酸洗涤可以将灰分溶解，从而把坩埚洗净。国标中先用沸腾的稀盐酸洗涤，由于稀盐酸沸腾时容易挥发，不能重复使用，每次做灰分需要重新配制，浪费人力物力，且在煮沸过程中水分容易渗透进坩埚内部，后续高温灼烧后容易造成坩埚炸裂。建议采用如下方法：将稀盐酸倒入坩埚内，静置约20min，然后用玻璃棒搅拌底部，再将稀盐酸倒回回收，最后依次用自来水冲洗、蒸馏水冲洗，也可确保坩埚洗净无其它残留物。

③坩埚清洗后需烘干。洗净的坩埚若不烘干，直接置于高温炉内，容易造成坩埚骤然升温而炸裂，在此建议洗涤后增加烘干环节，方法如下：将洗净的坩埚倒扣在金属筛子上，控去坩埚内的水，然后置于电热恒温干燥箱中（105℃或130℃，用于水分检测烘干样品）或高温炉上方烘至少1h。此步骤可以烘去坩埚内外水分，且对坩埚起到高温灼烧前的预热作用。2．1．2 坩埚灼烧

国标方法：将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃±25℃下灼烧30min。坩埚置于高温炉之前的状态需注意：为上述2．1．1③步骤经过烘干的坩埚，坩埚从烘箱或高温炉上方拿出后立即放入高温炉，无需冷却至室温，防止坩埚骤然升温时温差过大而炸裂。

2．1．3 坩埚冷却

国标方法：灼烧后的坩埚在干燥器内冷却至室温。此处对坩埚冷却方法和时间进行细节探讨：坩埚从高温炉取出后，若马上放入干燥器中，由于坩埚温度过高导致干燥器内部气体减少，冷却后内部压力低盖子难以打开。建议操作如下：坩埚移至高温炉口片刻，再取出置于放有石棉网的托盘上，室温放置，手感坩埚上方10cm不烫，约需3～5min，再放入干燥器中冷却30min。灼烧后的坩埚取出后也采用相同的冷却时间和方法，这样可以抵消坩埚称样前后冷却时间不一致造成的质量误差。

2．1．4 坩埚称量注意事项

坩埚称量的准确是影响灰分的重要环节，如坩埚质量误差 0．0002g，对于试样重 2．0000g，水分14．0%的面粉，则会产生干灰分0．01%的误差。所以坩埚称量时需注意：

①称量时关闭室内门窗，不要开启风扇、空调等产生室内空气流动的设备。

②天平需放置无振动的台面上，必要时天平下面放置减震台。

③天平调零后，轻推天平玻璃门，称量前严禁天平示数波动，待天平稳定，显示0．0000时方可称量。

④关闭天平玻璃门，待天平稳定后记下重量，切忌示数波动状态记下重量。

2.2 称样量和方法

国标方法：迅速称取样品2g～10g，精确至0．0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

因称样量越多，灰分灼烧时间越长，影响检验及时性，建议面粉称样在2～3g之间，既能保证样品的代表性又能在最短时间灰化完成。样品均匀分布防止在炭化阶段膨胀溢出，松散状态可使样品中留有一部分空气，有助于炭化充分。

2.3 炭化过程注意事项

国标方法：将坩埚置于高温炉口或电热板上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟。炭化时需注意：

①坩埚盖需注意保持清洁，否则将其他杂质带入坩埚中，造成灰分偏高。

②炭化一定要无烟为止，否则灰化阶段样品在高温炉内燃烧，造成部分样品飞散使灰分偏低，同时燃烧过程消耗高温炉内的氧气，延长样品灼烧时间，影响灰分检测及时性。

2.4 灼烧过程注意事项

国标方法：将炭化完的坩埚放入高温炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。此过程需注意两点：

①高温炉温度必须在900℃±25℃范围内。炉温过高，碳化物的外层灰化迅速形成灰分，而将里面的碳粒包裹其中，再用水浸湿后重新灼烧延长检测时间，同时坩埚取放和处理环节，容易带来操作误差。炉温过低，灼烧速度慢，影响检测及时性。

②灰化的终点必须以碳全部消失为标志，而不是以灼烧的时间。因样品质量、灰分不同，灰化时间不同。称取样品越多，所含灰分越高，灰化时间越长，若尚有黑色炭粒时取出，灰分结果偏高。据我司多年经验，面粉称样 2．0000～2．1000g，灼烧 2h，方可灰化完毕。

2.5 坩埚再次冷却

国标方法：冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min。

经实际验证，坩埚在高温炉从900℃冷却至200℃左右，需要1h，影响检测的及时性，建议操作同2.1.3坩埚预处理阶段坩埚冷却的时间和方法，此环节需注意：坩埚数量较多，一个干燥器不能容纳的情况，每个同规格干燥器放入的坩埚数量要相等，所放坩埚数量越多，冷却速度越慢，坩埚数量一致会避免干燥器内温度不同造成的质量误差。

3 坩埚恒重的判定

国标方法：重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg，为恒重。

笔者认为不超过0.5mg即为恒重较宽松，假如某面粉样品真实灰分（双试验的算术平均值权且当做真实值）为0.40g/100g，水分为14.0g/100g。检测灰分时称样2.0000g，坩埚两次称量相差0.5mg（0.0005g）时，两次独立测定结果的绝对差值为0.0005/（2.0000×（1-14%））×100=0.029g/100g，而精密度的要求为：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%，而0.029/0.40=7.25%＞5%，所以，两次称量相差0.5mg时超过了该样品精密度的要求，只有样品灰分不低于0.58g/100g时，方可符合精密度要求。

在此本人建议，坩埚恒重的范围减小至不超过0.2mg，实际操作中并不难做到，通过缩小坩埚称重误差范围，提高面粉灰分检测准确性。

4 结语

本人根据20年面粉检验经验，从多个细节分析了影响面粉灰分检测准确性和及时性的因素，为面粉企业检测灰分提供实用性参考，不当之处，请多指正。

[1]GB5009.4—2016食品安全国家标准 食品中灰分的测定[S]