7075-T651铝合金表面纳米化处理及其强化机理

李 莹，侯振国，钮旭晶

中车唐山机车车辆有限公司，河北 唐山 063035

0 前言

7075铝合金是一种高强高硬铝合金，其主要元素组成为Al-Zn-Mg-Cu，具有强度高、焊接性能良好等特点，广泛应用于航天航空、交通运输、军事装备等领域［1］。进一步提升铝合金的综合性能是现今十分热门的研究方向，对铝合金进行大塑性变形（severe plastic deformation，SPD）获得细晶强化的效果是最受认可的手段之一。当下可实行的SPD方法有很多，如循环挤压、反复镦挤、等通道转角挤压等［2］。SPD在提升材料强度的同时，往往是以牺牲塑性为代价。

表面纳米化是由中科院卢柯院士团队提出的一种新型表面加工技术，能够同时提高材料的塑性和强度，从而提高材料的静载强度和动载强度。卢柯院士团队实现了多种材料的表面纳米化，如Huang H W［3］等人使用表面机械滚压处理（SMRT）在316不锈钢上实现表面纳米化，大幅提高了钢的拉伸性能及疲劳性能；Liu X C［4］等人使用表面机械研磨处理（SMGT）方法在纯镍上实现表面梯度纳米化，并研究了梯度纳米结构组织演变过程；Xu W［5］等人使用SMGT方法在77 K条件下在纯铝表层形成梯度纳米结构，并研究了表层晶粒细化的机理；Long J Z［6］等人使用SMGT方法在纯铜上实现梯度纳米结构，研究了纯铜在疲劳加载过程中的晶粒粗化现象；Zhang K［7］等人使用SMRT方法在轴承钢上产生梯度纳米结构，并研究了钢在滚压过程中的组织演变过程，发现滚压过后其疲劳寿命大幅提高。

本文采用SMRT方法实现了7075-T651铝合金的表面纳米化。使用电子背散射衍射（EBSD）对梯度纳米结构进行系统表征，并使用SEM分析拉伸断口。进一步研究拉伸结果，讨论铝合金梯度纳米化后的强化机理。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料及制备

试验材料为尺寸500 mm×150 mm×2 mm的7075-T651铝合金，其化学成分和力学性能分别如表1、表2所示，经T651处理（固溶+人工时效）。

表1 7075铝合金化学成分（质量分数，%）［8］Table 1 Chemical composition of 7075 aluminum alloy（wt.%）［8］

表2 7075铝合金力学性能Table 2 Mechanical Properties of 7075 aluminum alloy

采用SMRT对板材表面进行滚压，如图1所示。通过控制滚压头的进给速度和滚压头压入深度，在板材表面往复运动，实现板材表面的梯度纳米化。滚压头为直径14 mm的WC/Co小球，主要加工参数为：滚压头进给速度0.1 mm/s，单次压入深度50µm，在板材表面重复5次，总压入深度250µm。滚压过程中使用润滑油进行润滑，产生较厚的梯度纳米层。板材单面滚压之后，对另一面使用同样的参数进行滚压。

图1 SMRT示意Fig.1 Schematic diagram of SMRT

1.2 试验方法

试样完成SMRT后，依据GB/T228.1—2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》从滚压好的板材上截取合适的拉伸试样，其形状和尺寸如图2所示，厚度为2 mm，保证拉伸实验能够获得良好的效果。

图2 试样尺寸Fig.2 Specimen size

使用JEOL JSM-7800F热场发射扫描电子显微镜对试样进行EBSD研究，分析SMRT所产生的梯度纳米结构层的晶粒大小及取向分布；使用2000#的SiC砂纸打磨试样，然后用醋酸盐对试样进行离子刻蚀处理，应用Oxford Instruments HKL Channel 5系统采集和分析数据。使用JEOL JSM-6700F热场发射扫描电子显微镜观察母材与滚压试样的拉伸断口，分析力学性能提升的原因。

使用Instron8801试验机对SMRT试样和母材试样进行拉伸试验，室温下应变率为0.005/s。每一种试样各进行3组拉伸试验，结果取平均值。

2 试验结果与分析

2.1 力学性能

经过SMRT后，7075-T651铝合金材料在室温环境下的抗拉强度、屈服强度和延伸率都发生了变化，拉伸曲线如图3所示，可明显看出SMRT对材料的静载性能有显著提升。未经SMRT的7075-T651铝合金抗拉强度为545 MPa，经SMRT后由于表层晶粒的细化以及梯度纳米结构的引入，7075-T651抗拉强度提升到620 MPa，大约提升了13.8%。通过拉伸试验得出母材的屈服强度为506 MPa，SMRT后提升到了536 MPa，两者相比可看出SMRT给材料性能带来了较为明显的提升。未经处理的母材延伸率为17.3%，SMRT后延伸率为13.4%，略有降低。

图3 母材与SMRT试样的应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves of base metal and surface mechanically rolled specimens

材料的强度和塑性往往是相互矛盾的。采用一般的大塑性变形手段对材料表面进行加工处理后，在材料强度提高的同时，通常塑性会显著降低，强度与塑性很难兼顾。而梯度纳米结构的引入使得材料强度提升的同时，塑韧性并不会明显下降。通过SMRT加工制备梯度纳米结构铝合金试样，可在试样的表面形成数百微米厚的梯度层。从表面的纳米尺度到试样中心粗晶的宏观尺度，晶粒尺寸变化呈现连续梯度特征。分析拉伸试验结果可知，SMRT后试样的延伸率与母材差别不大，即材料的塑性没有显著降低，主要原因是试样中心的粗晶部分变形程度较小。而SMRT后试样的抗拉强度提升约15%，这主要依赖于表面变形程度较大的梯度纳米层。

2.2 微观组织

经过SMRT后，在试样表层引入了500 μm厚的梯度纳米层。根据SMRT试样的微观结构特征，对从表面到内部的三个区域进行定义，即纳米晶粒层（NGL）、变形晶粒层（DGL）和粗晶粒层（CGL）。通过EBSD对试样的显微组织进行观察及表征，如图4所示。SMRT可在材料表面实现显著的晶粒细化，从而大幅提升材料的综合性能。纳米晶粒层的晶粒几乎是等轴的，其平均尺寸约为200 nm，且呈现随机的晶粒取向（见图4a）。变形晶粒层位于纳米晶粒层和粗晶粒层之间的过渡区，其主要特征是弯曲的晶粒，以及低角度晶界的密度非常高（见图4b），变形层厚度约为450µm。粗晶粒层的晶粒为长条状等轴晶（见图4c），晶粒宽度为几微米，长度为数百微米。试验用的7075-T651铝合金板材是经过多道轧制而成，所以粗晶粒层呈现这种晶粒结构。

图4 表面机械滚压处理后EBSD的结果Fig.4 EBSD results of surface mechanical rolling treatment

铝合金作为一种具有较高层错能的材料，在发生严重塑性变形期间的晶粒细化机制与各种位错活动和晶界的发展有直接关系。本文中SMRT可以在铝合金表面产生较高的应变，从而形成较高的位错密度。为了在变形过程中适应如此高的应变，可能会发生位错滑动、累积、相互作用、缠结和空间重排，将原始晶粒细化为亚晶粒，位错形成了它们的边界。随着应变的增加，微观细化在更小的尺度上发生。最后通过晶粒旋转，在产生细化的部分形成了随机取向的纳米晶。

试样芯部的粗晶粒层因受滚压处理的影响较小，其粗晶组织的变形程度也较小，对试样的延伸率贡献最大。这是由于粗晶组织的晶粒尺寸较大，具有较强的产生和储存位错的能力，因而具有较强的变形能力和较高的加工硬化率。在拉伸试验过程中，试样表层的梯度纳米结构最先发生颈缩变形，同时也会产生较强的应力集中。而此时芯部的粗晶组织由于其较强的变形能力，依然处于塑性变形阶段。试样表层的梯度纳米层与芯部的粗晶组织协调变形，可以有效地抑制裂纹的萌生和扩展。

2.3 断口分析

母材拉伸断口的SEM形貌如图5所示。从图5a可以看出整个拉伸断口较为平齐，且沿同一方向呈现分层状。放大观察断口的其中一个区域（见图5b），断口中存在着大量韧窝，这是拉伸试样塑性断裂断口的典型形貌。在断口中存在的大量韧窝形貌各有不同，主要呈抛物线状和等轴状，并且各类型的韧窝在断口中交替分布，其尺寸约为5～10 μm。断口中的大韧窝周围有大量细小的韧窝均匀分布。对单个韧窝观察分析，发现韧窝深度较浅，在韧窝的深处有形状不规则且具有尖角的第二相夹杂，一般认为该第二相为AlFeSi相。

图5 7075铝合金母材拉伸断口SEM形貌Fig.5 Tensile fracture of 7075 aluminum alloy base metal by SEM

对试样进行SMRT后，再次对拉伸断口进行SEM观察分析，如图6所示。图6a为滚压试样断口的整体形貌，可以看到因为晶粒的细化，断口表面显得更加平整。如图6b所示，SMRT后试样断口表层和芯部的形貌区别很大，在距表面约1 mm处，试样的断口存在着明显的界限。在断口芯部区域，大量韧窝均匀地分布在断口各处。而与芯部相比，断口表层区域更加平整，显得较为光亮。图6c、图6d为断口表层区域的放大图片，其特点为有大量细小、均匀的等轴韧窝，而在较大韧窝的周围分布着更加细小的等轴韧窝。形成这种形貌的主要原因是表面中的第二相颗粒在SMRT过程中被粉碎，增加了第二相颗粒的密度，从而大大增加了微孔成核的可能性，并减少了局部的塑性变形。此外，还发现SMRT会影响第二相的形态，使其不那么锋利，并抑制第二相颗粒/铝基体界面处的应力升高，从而略微改善试样的性能。同时，经过SMRT的材料表层更加硬化，变形硬化指数大大增加，使得断裂期间材料产生更多的微空隙，最终SMRT会使试样拉伸断口表层区域的韧窝更加细小密集。通过对比表层和芯部的拉伸断口形貌可以发现，距离试样的表层越远，断口中的韧窝尺寸越大且分布越深入。通过SMRT在试样的表面引入梯度纳米结构，使材料呈现“内韧外硬”状态，这与韧窝的尺寸及分布有关。试样的芯部断口中韧窝尺寸较大且分布较深，会使材料的塑性更好，加工硬化能力更强。表层梯度纳米结构能够对裂纹起到有效的抑制作用，而裂纹的扩展又受到试样芯部无应变部分的遏制，从而显著提高材料的拉伸性能。

图6 SMRT后7075铝合金拉伸断口SEM观察Fig.6 Tensile fracture of 7075 aluminum alloy after SMRT by SEM

梯度纳米结构具有较优秀的强度和塑韧性的匹配，这主要与其特殊的变形机制有关［9］。在拉伸试验过程中，表层中纳米尺度的晶粒被拉长，这一过程中的晶粒长大主要是由于机械力驱动晶界的迁移完成的。这与在退火等热处理过程中的晶粒长大过程不同，和传统非梯度纳米结构材料的塑性变形过程也有一定区别。伴随着拉伸过程中的晶粒长大，试样的表面强度和硬度有一定的降低，这一过程是由硬变软。而试样芯部的粗晶组织在拉伸过程中会产生加工硬化，是由软到硬的过程。由于试样表层和芯部的共同变化作用，梯度纳米结构材料的硬度梯度逐渐变小。随着拉伸变形量的不断增加，试样表层和芯部的硬度逐渐趋于一致。梯度结构材料中存在着晶粒尺寸的梯度连续分布，这会导致应变的梯度分布，从而使得拉伸时纳米结构表层的应力状态发生变化。随着拉伸过程的进行，试样表层晶粒会逐渐长大，这会显著增强其位错储存能力和相互作用，以及加工硬化能力。上述现象常常在梯度纳米材料中出现，而鲜有发生在均匀结构材料中。

3 结论

（1）经过表面机械滚压处理，在7075-T651铝合金表层形成了厚度约为500 μm的梯度纳米层，晶粒尺寸从表层纳米级尺寸逐渐增加至芯部的微米级尺寸。

（2）拉伸试验表明，在以牺牲较小的延伸率作为代价的前提下，7075-T65铝合金的极限抗拉强度和屈服强度得到显著提升，塑韧性没有明显下降。

（3）通过断口的SEM分析，发现梯度层晶粒的梯度分布引起的变形过程中的协调变形行为，是实现力学性能提升的主要原因。