碳纤维复合材料在不同温度下的性能差异

张宋茂苗，张罡，赵平，时卓

碳纤维复合材料在不同温度下的性能差异

张宋茂苗1，张罡2，赵平1，时卓3

（1.沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳 110000； 2. 沈阳理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110000；3. 辽宁省轻工科学研究院有限公司，辽宁 沈阳 110000）

碳纤维复合材料越来越多地被应用在各个领域。随着使用的范围越来越广，环境因素逐渐成为各行各业关注的对象。因此，在设计中需要更多地考虑到环境对于材料耐久性使用的问题。并且，随着人们对安全性能的要求越来越高，需要对碳纤维复合材料在不同温度下的工作状态、损伤特性有一个清晰的认知。介绍了碳纤维树脂基材料在不同温度下比较典型的破坏模式以及失效机理，重点介绍了环氧树脂、碳纤维、碳纤维复合材料在不同温度下的破坏方式以及改进方式。

碳纤维复合材料；环氧树脂；碳纤维；温度

碳纤维复合材料最早应用于航空航天领域，其发展一直受航空航天驱动[1]。由于碳纤维复合材料具有优异的机械、物理和化学性能的独特组合，如高强度、高模量、耐热性和高强度重量比，碳纤维被广泛应用于汽车能源系统、燃料电池、低温传感器系统、海上深海钻井平台以及抗静电和电磁屏蔽记忆材料[3,6-7,48]。但是当碳纤维复合材料在使用时遭遇恶劣的环境条件时，如温度的大幅度变化，仅靠材料自身的结构无法应对，因此，碳纤维复合材料会在环境暴露下表现出一定程度的性能退化，从而缩短预期寿命[2-3]。传统上，将高聚物的老化分为两大类：物理老化和化学老化。物理老化[4]是可逆的，因为主要是材料分子构象的变化，是长时间暴露在低于g的温度下所发生的。物理老化会导致材料的力学性能、黏度等发生变化。化学老化中，分子结构会因为交联密度变化、氧化和解聚等机制而发生不可逆降解[5]。碳纤维复合材料的失效大致可分为3种失效模式：脆断、纤维断裂、拔出和分 层[23]。研究人员认为在航空航天这种极端条件下，对复合材料的耐久性能有直接的影响。在不同的温度情况下存在这一现象，随着温度的升高，界面损伤变得更加严重，环氧树脂趋向于胶状，界面降解是复合材料主要降解原因[8]。在探月工程中，因为存在极端低温的情况，针对这一工况下的研究发现，由于复合材料结构的不均匀以及各向异性的情况，温差将会导致内应力的发展，且冲击载荷引起的损伤量会增加[10]。而这些存在的不足之处，如韧性、纵向及横向强度等，均受到了界面的影响，其原因在于界面的黏合性的限制，因此解决界面问题可以确保碳纤维增强聚合物的可持续性发展[11]。纤维和树脂之间的热膨胀系数不同，会导致纤维-基体之间产生剪应力以及较大的残余应力[13-14]。研究人员发现，在控制升温的过程中，树脂和碳纤维之间的界面剪切强度依赖于基体的模量以及基体和纤维的热膨胀系数[9]。向碳纤维中桥接碳纳米管（CNT）可以增加机械连锁性能，使得界面黏合性得到提高，从而使碳纤维的性能在高温下得到提升。针对不同的环境使用情况设计不同的界面性能，从而达到使用要求。

碳纤维和环氧树脂基体之间的界面主要控制CFRP复合材料的长期性能[2]。层间断裂、纤维脱黏、环氧树脂脱落是常见失效方式。引发层间断裂的原因，一是材料的各向异性，二是层间应力作用。因此，改善层间应力对复合材料有着重大的影响。而层间应力与界面的关系不可分割。受制于界面的原因，复合材料想要更进一步提升不同温度下的性能，可以从树脂、碳纤维等以及界面的改性入手。

1 温度对树脂的影响

环氧树脂基体的热解可分为两个阶段：在氧气环境中，初始反应中的自由基迅速与氧气结合，形成新的过氧化物自由基，过氧化物自由基的降解是分解反应的第一阶段；第二阶段的分解是由第一阶段聚合物网络的破裂引起[28-29]。

作为基体相，环氧树脂在增强纤维之间传递应力。温度升高会降低基体相的机械性能，从而加剧与界面相关的失效模式，如分层、纤维拔出、纤维基体脱黏等。工作环境对碳纤维复合材料的长期耐久性影响是个一直存在的问题。相比于增强纤维，聚合物对温度变化更加敏感，暴露在紫外线辐射、温度循环以及潮湿的空气中都会降解聚合物基体，并且在潮湿、高温等环境中，还会导致树脂的玻璃化转变温度降低[19,23,26]。在沿海地区，湿热环境对于碳纤维复合材料有着重大的影响。高温下g降低，湿热环境下界面黏结性降低，导致机械稳定性下降，力学性能降低。对复合材料结构的影响：基体膨胀，水分子进入界面，产生热应力，界面宽度增加，纤维脱黏；此外，在纤维表面附近形成了一层薄而软的环氧树脂层，该层变得更具韧性，并在温度升高时严重抑制了纤维和环氧树脂之间的应力传递[19-22]。在高温下所固化的树脂，比普通树脂有着更好的热性能，这是因为更高的固化温度缩短了达到更高的玻璃化转变温度所需的时间，同时保证了高度的交联[38]，在高温下有着更优异的性能 表现。

通过对树脂的改性以提高复合材料整体在高温下的表现。研究人员对树脂改性，加入9,10-二氢-9-氧-10-磷菲-10-氧化物（DOPO）和阻燃固化剂环三磷腈改性苯并咪唑（BICP），使得树脂的固化温度可调，并且由于阻燃剂的加入，玻璃化转变温度得到了提升[35-36]。g提升还可以使用添加了羟甲基化丁香酚（MEG）的双马来酰亚胺树脂，玻璃化转变温度可提升至400 ℃。以天然木兰酚为原料合成全生物基环氧树脂前驱体（DGEM），在常温下拥有极低的黏度（0.155 Pa·s），且储能模量达到3678 MPa，弯曲模量达到3455 MPa，拥有更宽的加工窗口，且与RTM工艺非常适配[37,39]。研究人员为了研究动态机械的温度-频率依赖性以及确定树脂的使用条件，用计算机进行了模拟，可以预测非晶材料在大应变率和广温度范围下的力学行为，并与实验进行对比，具有较高的准确性[40-41]。

针对树脂的改性方法，主要从g以及黏度着手，因为更高的g意味着更加优异的热性能以及机械性能，而低黏度则意味着加工性能更加优异。因此以g和黏度作为树脂改性目的有着指导性的意义，同时使用计算机对树脂的g进行预测为简化实验提供了帮助。二者的联用将能够最大限度地发挥出树脂作为基体的性能。

2 温度对碳纤维的影响

碳纤维丝在暴露于高温后呈现脆性断裂，随着暴露温度的升高，在横向载荷试验中的最大接触力、最大张力、最大张力增量、断裂挠度和耗能能力均下降[45]。

不同于以往通过将碳纳米管接枝到碳纤维上来提升界面性能，研究人员在低温下进行制备，使得催化剂对碳纤维的损伤降低，并且由于CNT的自修复性能，扩大了复合材料的应用范围[18]。HE[12]等设计了一种能够在碳纤维表面形成更高的玻璃化转变温度（g）的界面，酞菁界面的形成可以作为“桥梁”传递应力，以及提供更高的界面附着力。这是由于界面的交联密度以及刚度的提升，从而在高温下减轻了应力集中。聚合物的链运动受到了制约，导致界面的相有更高的热机械稳定性，使得玻璃化转变温度升高。

为了抵抗复合材料的层间分层，使用超声波将CNT和电纺聚己内酯（PCL）联用，形成一个柔性层，来弥补PCL发生相分离。相分离过程在断裂面上产生了韧性PCL颗粒，有效地提高了层压板的断裂能。但是PCL在树脂固化后会消失，抑制了断裂能的进一步增强，且会使g降低，材料整体性能恶化。而加入CNT后，Ⅰ型和Ⅱ型层间断裂能得到提高，I型层间断裂能提高了68%，层间剪切强度得到提高7.5%[24]。另外加入碳纳米管-巴克纸（CNTBP），CNTBP夹层对II型层间断裂韧性和ILSS的影响，相比于未处理碳纤维分别提高了104%和31%。CNTBP在低温下的作用更加明显，尤其是对[0°/90°]4s铺层的层合板[25]。

相比于将CNTs无序地添加进复合材料中，研究人员发现定向地加入CNTs会使得性能进一步得到提高。与纯环氧树脂相比，Fe3O4/O-MWCNTs改性环氧树脂复合材料的热膨胀系数（CTE）值大幅降低，R-MWCNTs、O-MWCNTs和Fe3O4/O-MWCNTs改性环氧树脂的CTE分别降低了19.7%、28.7%和37.6%。有序的排列会导致裂纹发生偏转，只是绕过填料而不穿透填料，使得总表面积增加，从而提高能量吸收或增强韧性[30-31]。且在低温（77 K）下的力学性能也得到提升，由R-MWCNTs和O-MWCNTs引起的增韧可以略微提高层压板的抗微裂纹能力。而有序的Fe3O4/O-MWCNT可以将裂纹密度降低37.2%[32]。在使用低温嫁接CNT的方法中，通过对比实验，找出ISLL以及抗冲击性最佳的质量分数为2%～3%。这一质量分数的CNT使得ILSS和抗冲击性分别提高了34%和91%[44]。

碳纤维的改性方法主要是改变表面粗糙度以及添加官能团来达到预期指标，其中复合材料的层间剪切强度（ILSS）以及界面剪切强度（IFSS）作为重要指标在实验中的权重很高。CNTs作为兴起的材料提高了碳纤维的机械性能，还能改善环氧树脂的CTE，值得更加深入地研究对碳纤维的影响。

图1 有序CNT排列和无序CNT的区别

3 温度对复合材料的影响

高温环境作为单一因素主要影响包括：改变聚合物基体的机械性能；产生热应力来影响CFRP复合材料的机械响应，从而促进微裂纹的形成；导致复合材料的失效[42]。但是在工作环境中，不仅仅只有高温，还会伴随高应变速率。

温度和应变率对复合材料有着以下影响：随着温度的升高，弹性模量和压缩破坏强度逐渐降低，最大破坏应变增加；随着应变速率的增加，弹性模量和压缩破坏强度逐渐增加，而最大破坏应变降低；温度对于界面性能的影响，在低于树脂g的时候复材的IFSS未显著降低。有研究表明，高温下的线性热膨胀系数（CLTE）失调引起的热应力会增加IFSS；反而在高温下，IFSS会随基体的模量增加而减小[9]。铺层设计对热应力也有一定的影响，由于铺层的热膨胀系数存在较大差异，温度与固化温度的变化会导致铺层中产生热应力。复合材料在热环境工作的时候会存在周期性热应力这一问题，而周期性的热应力会导致层压板出现横向裂纹，从而降低机械性能[15]。研究人员发现，在高温下随着应变率的增加，单向/正交铺设层合板的弹性模量差减小，而单 向/准各向同性或单向/角铺设层合板的弹性模量差增大。高温对拉伸力学性能的弱化作用大于应变速率对拉伸力学性能的强化作用。造成这种现象的原因可能有两个：一个是热塑性基体的软化，另一个是基体与纤维之间界面结合强度的降低[43,48]。所以，当复合材料受到高速冲击载荷时，在设计时也需考虑热应力的影响[27]。

碳纤维复合材料本身可以作为表面热保护系统（TPs），具有一定的导热能力，但是在航空航天中其导热能力需要进一步得到提升，以应对烧蚀现象。研究人员通过添加纳米金刚石（NDs），使热稳定性能得到提高。在SEM图像中发现了针状碳纤维，推断延长的碳纤维使高温区域得到扩散，以降低局部温度，导热性能得到增强[16]。热稳定性能的提高还可以通过提升热导率来实现[17]。研究人员通过加入纳米流体（GFNF）提升了界面热导率，不同于传统施胶只提升导热系数（TC）或者只增强界面，GFNF可以同时提升二者性能，ILSS、弯曲强度以及TC得到提升，分别从55.66 MPa提高到64.01 MPa、808.7 MPa到1161.1 MPa和1.354 W·(mK)-1到 3.099 W·(mK)-1，各自提高了15%、43.6%和128.9%。

加入石墨烯改性也能使碳纤维复合材料的机械性能提升，研究人员使用电泳沉积（EPD）改善了界面，使得材料在室温下的弯曲强度和ILSS分别提升7.287%、25.383%，同时，也会因为负热膨胀系数在低温下进行应力补偿。有研究人员提出使用有限元方法来预测复合材料的热膨胀。细观体积单元（RVE）在该方面的应用显示出很大的优势。根据微尺度RVE模型，碳纤维在纵向热膨胀中起主导作用，即热传导高度依赖于纤维方向。而在横向上，关键的影响因素则是环氧树脂[33-34]。

通过使碳纤维和树脂的CTE匹配来使复合材料在不同温度下的性能提升，同时界面的性能也得到改善，而不仅仅只局限于单一地提升碳纤维性能或树脂的性能，使得材料改性更加合理。

4 结束语

影响碳纤维树脂基复合材料的因素有很多，树脂、碳纤维、界面以及热膨胀系数的匹配等都会产生不同的影响，本文介绍了各自在不同温度下的影响以及失效方式。几种改性的方法都有着自身的优点，同时也有缺陷存在。计算机预测是一个有着很好前景的手段，研究人员合理使用可以极大提高研究效率，探索碳纤维复合材料新的改性方法。

本文从树脂、碳纤维及复合材料3个方面综述了温度对于材料的影响，微观方面CNT对复合材料起到了积极作用，不论在低温还是高温情况下，都可以有效地提升力学性能，但仅仅只是单一添加CNT作用也有限，因此将CNT与其他材料进行联用，例如生物基材料，可以达到比单一使用CNT更好的效果。碳纤维复合材料作为树脂与碳纤维组成的复合体，除了受自身的界面的影响，也因二者的性能被制约，其中线胀系数是否能匹配成为制约复合材料性能的关键因素。随着计算机的大力发展，材料基因组计划[49]的不断完善，可以使复合材料中碳纤维和树脂的线胀系数联立，从而得到最优解。

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Performance Differences of Carbon Fiber Composites at Different Temperatures

1,2,1,3

（1. School of Environmental and Chemical Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang Liaoning 110000, China;2.School of Materials Science and Engineering,Shenyang Ligong University, Shenyang Liaoning 110000, China;3.Liaoning Province Light Industry Science Research Institute Co., Ltd., Shenyang Liaoning 110000, China）

Carbon fiber composites are increasingly used in various fields. With the more and more extensive use, environmental factors have gradually become the focus of attention in all walks of life. Therefore, more consideration is needed in the design of environmental durability of materials. Moreover, with the increasing demand for safety performance, it is necessary to have a clear understanding of the working state and damage characteristics of carbon fiber composites at different temperatures. In this paper, the typical failure mode and failure mechanism of carbon fiber resin based materials at different temperatures were introduced. The failure modes and improvement methods of epoxy resin, carbon fiber and carbon fiber composites at different temperatures were discussed.

Carbon fiber composites; Epoxy resin; Carbon fiber; Temperature

TB332

A

1004-0935（2023）09-1365-05

沈阳市科技局双百项目（项目编号：Y18-1-018）。

2022-09-24

张宋茂苗（1996-），男，湖北省荆州市人，在读硕士，研究方向：复合材料与军用关键材料。

张罡（1963-），男，教授，博士，研究方向：碳纤维复合材料。