乐脉胶囊中芍药苷含量的HPLC测定方法

董月辉,赵金,王承平

(1.山东省济南卫生学校,山东济南 250023;2.山东省分析测试中心,山东济南 250014;3.月旭材料科技(上海)有限公司,上海 201203)

乐脉胶囊是中药类硬胶囊,理血/降脂药,是广泛应用的OTC药品,是由丹参、川芎、赤芍、红花等7味中药制成的复方制剂,具有行气活血、化瘀通脉之功效,用于气滞血瘀所致的头痛、眩晕、胸痛,心悸、冠心病、心绞痛、多发性脑梗死的治疗,赤芍为该制剂的主药之一,其主要有效成分为芍药苷。为了提高该制剂的质量标准,本研究建立了HPLC[1]测定该制剂中芍药苷含量的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪(上海伍丰仪器,LC100二元高压系统,紫外检测器),Ultimate·AQ-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱(月旭公司);1/1万电子天平(上海舜宇恒平);超声波清洗机(昆山超声波仪器厂)。

芍药苷对照品：中检所提供;乐脉胶囊：市场购买;乙腈(色谱纯)：HoneyWell;磷酸二氢钠(分析纯)：国药集团;三乙胺(分析纯)：国药集团;氢氧化钠(分析纯)：国药集团;水：重蒸馏水。

1.2 色谱条件

U ltim ate·AQ-C18(4.6×150 mm 5μm)色谱柱;检测波长230 nm;流动相乙腈-0.2%磷酸溶液10∶90;温度25℃;流速1.0 m L/min;进样量10 μL,见图1。

1.3 样品溶液制备

芍药苷标准品溶液储备液：精密称取对照品8.4mg至25m L容量瓶中,用稀乙醇定容至刻度,使其浓度含芍药苷为0.336 m g/m L,超声使其溶解摇匀即得。

芍药苷标准品溶液：精密量取对照储备液1m L至25 m L容量瓶中,用流动相定容至刻度,使其浓度为13.44μg/m L,摇匀即得。

乐脉胶囊样品溶液：取20粒乐脉胶囊,取出内容物混匀,精密称取0.5 g乐脉胶囊内容物,置100 m L的具塞锥形瓶中,精密量取稀乙醇50m L,称定重量,浸泡两小时,超声处理30 min;放冷,称重,用稀乙醇补足损失的重量,摇均,过滤,精密量取5m L置于25 m L的量瓶中加入稀乙醇至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过滤。……