3种工艺提取白芷中香豆素的比较实验教学

周 霁,刘永琼 (武汉工程大学绿色化工工程教育部重点实验室,湖北武汉430073)

白芷为伞形科植物白芷 [Angelica dahurica(Fisch.ex Hofm.)Benth.et Hook.f.]或杭白芷[Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan]的干燥根,具有解热、镇痛、抗炎、祛风、通窍、行气活血的功能[1]。白芷中主要的药效成分是呋喃香豆素类化合物[2]。

从白芷中提取香豆素,是天然药物化学实验教学的传统内容,其提取方法有很多种,提取工艺设计也不同[3]。但传统的教学实验仅使用1种提取方法,且对实验产物只进行简单的定性鉴别,无法充分满足现代药物制剂、制药工程等专业学生实验教学培养要求。为了有效调动学生的学习积极性,使学生成为实验的主角,在考虑到实验的可操作性的基础上,综合相关文献 [2,4-6],设计了3种具有代表性的方法提取进行了比较实验,以求提高学生的动手能力和加深其对理论知识的理解。

1 实验材料及仪器

1.1 仪器

高效液相色谱仪 (美国戴安公司),DIONEX P680 HPLC Pump二元泵,Solvent Rack SOR-100溶剂架配脱气机,DIONEX UVD170U紫外检测器,色谱柱为 Acclaim·120 C18(5μ m,250mm×4.6mm);液相色谱保护柱 (天津市特纳科学仪器有限公司);SHZ-D(Ⅲ)型循环水真空泵 (巩义予华仪器有限公司);RE-52C型旋转蒸发器 (巩义予华仪器有限公司)。

1.2 材料及试剂

白芷药材 (九州通医药集团);欧前胡素对照品 (中国药品生物制品检定所);氢氧化钠 (分析纯,天津市大陆化学试剂厂);乙醚 (分析纯,天津市津梅化工有限公司);盐酸 (分析纯,北京化工厂);95%乙醇 (天津博迪化工股份有限公司);色谱纯甲醇 (天大化学试剂厂);纯净水 (杭州娃哈哈纯净水有限公司)。

2 工艺流程

将白芷根干燥样品捣成20目粉末,作为样品。……