莪术乳安胶囊质量控制方法研究

郭奇慧，王晓玲

(洛阳市食品药品检验所，河南 洛阳 471023)

莪术乳安胶囊为洛阳市乳腺病医院的医院制剂，该制剂是由莪术、黄芪、夏枯草、柴胡、赤芍、芥子、茯苓、延胡索等20余种药材组成的胶囊，具舒肝解郁，活血止痛，化痰消癖，主治乳癖。用于乳腺小叶增生症，乳房胀痛，慢性囊性增生病，乳腺腺病，男性乳房发育症。为有效控制其制剂质量，本文参考有关文献［1～9］对处方中的茯苓、芥子、延胡索进行了显微鉴别;并对柴胡和赤芍进行了薄层色谱鉴别。结果鉴别专属行强，方法简便，便于操作，可作为该制剂的质量控制方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器 CAMAG薄层成像系统(瑞士CAMAG公司);CAMAG紫外分析仪(瑞士CAMAG公司);显微镜(CH30日本OLYMPLS);水浴锅(HH－S26S);薄层板加热器(TLC Plate HeaterⅢ瑞士CAMAG公司);BJ－ⅡA型智能崩解时限仪(天津市光学仪器厂);硅胶G(青岛海洋化工厂生产)。

1.2 材料 样品由洛阳市乳腺病医院提供，批号为:(101120100922100513)，阴性样品:由洛阳市乳腺病医院制剂室提供，按处方比例，除去被检药材配制而成。对照品:柴胡皂苷a(批号:110777－200405)、柴胡皂苷c(批号:110779－200406)、柴胡皂苷d(批号:110778－200404)、芍药苷(批号:11736－200934)购自中国药品生物制品检定所。所用试剂均为分析纯，水为纯净水。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别 取本品，置显微镜下观察:不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐渐溶化;菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8 μm(茯苓)。种皮栅状细胞1列，内壁及侧壁增厚，表面观呈类多角形垂周壁平直或细波状弯曲(芥子)。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色，呈类多角形或类圆形(延胡索)(图1)。

2.2 薄层鉴别

2.2.1 柴胡的薄层鉴别

2.2.1.1 供试品溶液的制备 取本品内容物3 g，加甲醇20 mL回流1 h，过滤，滤液水浴蒸干，加水15 mL溶解，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次15 mL，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取上层液，回收正丁醇至干，残渣加水5 mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂(内径1.5 cm，长12 cm)，以水50 mL洗脱，弃去水液，再用70%乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。

图1 显微特征图

2.2.1.2 对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每mL各含0.5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。

2.2.1.3 阴性对照溶液的制备 取莪术乳安胶囊不含柴胡的样品，同法制成阴性对照溶液。

2.2.1.4 柴胡的鉴别 吸取上述溶液各5 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷 － 乙酸乙酯 － 甲醇 － 甲酸(40∶5∶10∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1→10)，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或黄色荧光斑点。阴性对照液无干扰(图2)。

图2 柴胡薄层色谱图

2.2.2 赤芍的薄层鉴别

2.2.2.1 供试液的制备 取本品内容物10 g，加乙醇40 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶液，作为供试品溶液。

2.2.2.2 对照药材及对照品溶液的制备 取芍药苷对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg溶液，作为对照品溶液。

2.2.2.3 阴性对照溶液的制备 取莪术乳安胶囊不含赤芍的样品，同法制成阴性对照液。

2.2.2.4 赤芍的鉴别 分别吸取上述溶液各5 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱中相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性对照液无干扰(图3)。

图3 赤芍薄层色谱图

3 讨论

3.1 处方中药味较多，成分复杂，所含皂苷类成分的药材也较多，所以需要经过提取分离纯化，才能达到较好的分离效果。

3.2 应注意温度及相对湿度对实验的影响。温度过高会造成薄层斑点边沿效应出现，在温度较低时薄层分离效果较好。我们采用试验温度为9～16℃，相对湿度为45%～60%。

3.3 注意点样量对实验的影响，点样量过大会造成斑点拖尾。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)［S］.北京:中国医药科技出版社，2010.

［2］刘树春，刘言，郭景强.药品薄层色谱快速鉴别方法的研究［J］.天津药学，2003，15(4):9－11.

［3］吕武清，龙新华，吴朝阳.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版社，1997:197－198.

［4］黄燕芬，洪行球.复方乳腺康颗粒剂中柴胡皂苷陈皮苷的薄层鉴别［J］.浙江中医学院学报，2003，27(3):78－79.

［5］张宝秀.乙肝口服液中三七、赤芍、延胡索、当归的薄层鉴别研究［J］.山西中医学院学报，2007，7(4):50 －51.

［6］杨正裕，孙秀华，郑虎占.黄芪赤风颗粒剂的薄层鉴别［J］.北京中医药大学学报，1999，22(5):76 －77.

［7］冯艳明，蒋新元，叶丽梅，等.汉丹肝乐胶囊的薄层色谱鉴别［J］.中成药，2000，22(3):201 －202.

［8］梁毅，高平，张勤.活血止痛合剂的薄层鉴别研究［J］.时珍国医国药，2008，19(9):2210 －2212.

［9］冉兰，王珊，晁若冰.荆防冲剂的薄层色谱鉴别［J］.华西药学杂志，2000，15(2):134 －135.