黄柏妇科颗粒中黄柏的提取工艺与质量控制研究

李伟婧

（牡丹区中医医院，山东 菏泽 274009）

黄柏妇科颗粒是我院妇科专家多年来在清热燥湿，收敛止带、调经止痛的指导原则下，遵循中医辨证理论，选用清热燥湿药黄柏为主，辅以健脾利湿、滋阴养血的五味子、当归、龟板等药物，经精心筛选、科学组方而成，适用于慢性子宫颈炎、子宫内膜炎、阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症。方中黄柏主要有效成分小檗碱约含1.4%～4%，其药材的提取溶剂采用了妇科止带片的乙醇回流提取［1］，以盐酸小檗碱浸出率为指标，首先确定黄柏的提取次数，再用正交试验确定乙醇的浓度、用量和提取时间。现将结果报道如下。

1 试验材料、仪器

黄柏购自菏泽市牡丹医药有限公司，山东省菏泽市药品检验所鉴定为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid的干燥树皮，粉碎后备用。

岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪；XS 105电子分析天平（十万分之一）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：110808-200905）；乙腈、磷酸为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯。

2 提取方法

2.1 黄柏提取次数的确定

2.1.1 供试品溶液制备 称取10.0 g黄柏药材三份，分别置圆底烧瓶中，用8倍量85%乙醇各提取一次、两次和三次，每次1.5 h。提取液均定容于500 mL量瓶中，摇匀，再精密吸取5 mL，置100 mL量瓶中，用85%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

2.1.2 对照品溶液制备 精密称取在100℃干燥5 h的盐酸小檗碱对照品10.30 mg，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（0.103 mg/mL）。

2.1.3 色谱条件 《中国药典》2010年版一部［2］黄柏项下，色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6 mm，5 μm）；……