付二红,蒙益林
[中航工业北京航空材料研究院,中航(试金石)检测科技有限公司,北京 100095]
铋是一种低熔点脆性金属,高温下易挥发,几乎不溶于熔融状态的钢,作为有害杂质元素在钢中含量很低,主要分散在金属夹杂物中。国家标准对钢中铋含量的测定采用半二甲酚橙光度法[1]、氢化物发生-原子荧光光谱法[2-3]、氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]等,但测定的铋含量大多低于0.01%。在实际生产中为了满足一些特殊产品的需求,往往会加入一定含量的铋元素,而钢中含量稍高的铋元素没有标准的测定方法,尤其对于低碳高硫钢中铋元素的测定方法未见报道。由于电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、基体干扰小等特点,特别适用于钢铁材料中主、微量元素的分析[5]。笔者探讨了低碳高硫钢中共存元素及基体元素对铋元素测定的谱线干扰情况,确定了合适的分析谱线,建立了适于测定低碳高硫钢中铋元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析法,并对该方法的精密度和准确度进行了考察。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪:IRISIntrepid II型,美国赛默飞世尔公司;
铋、锰、钨、铜、钛、钒、锌、镁标准储备液:浓度均为1.00 mg/mL,国家钢铁研究总院,使用时逐级稀释;
硅标准储备液:0.50 mg/mL,使用时逐级稀释;
铁单标准溶液:用质量分数大于99.95%的纯金属配制;
实验用盐酸、硝酸、氢氟酸等试剂均为优级纯;……