氧指数检测能力验证结果分析

李艳玲，赵晓刚，邓卫华，周彤，刘元俊，冀克俭

(山东非金属材料研究所，济南 250031)

随着国民经济的发展，人民群众对生命财产安全的要求日益提高，对家居材料的阻燃性能提出了更高的要求，而氧指数是评价材料阻燃性能的重要指标之一[1]。

氧指数是指材料在规定条件下，在氧氮混合气流中，刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度(用体积百分数表示)[2]。目前国内有上百家实验室具有氧指数的测试能力，为了评价实验室对塑料材料氧指数的检测能力，中国合格评定认可委员会(CNAS)组织开展了“塑料燃烧性能试验(氧指数法)”能力验证计划，由山东非金属材料研究所负责实施。通过对能力验证结果进行总结分析，评价实验室对氧指数检测的能力，提升氧指数检测实验室的整体水平。

1 参加实验室范围及检测依据

本次氧指数能力验证计划共有53个实验室(中心)报名参加，它们来自建筑材料、消防安全、电器生产、产品质量监督检验等行业。本次能力验证计划要求检测A，B两组样品的氧指数，依据GB／T 2406.2-2009[3]进行。为统一方法，规定用顶面点燃法点燃试样，用计时的方法评价燃烧行为。

2 评价依据及统计方法

依据 CNAS-GL02 ：2006[4]，采用稳健(Robust)统计的方法评价实验室的能力，充分减少异常值对实验室评价的影响。即采用中位值作为指定值，标准化四分位距(NIQR)为变动性度量值(目标标准偏差)，按式(1)计算各实验室结果的Z比分数(Z值)。

式中：x—实验室测试结果；

X—指定值；

σ—变动性度量值(目标标准偏差)。

涉及的统计量有结果数、中位值、标准化四分位距(NIQR)、Z比分数、稳健的变异系数(CV)、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相关计算方法参见文献[4]。

Z值的大小代表实验室结果与中位值的偏离程度，而符号“+”与“-”代表与中位值的偏离方向。判定原则：当｜Z｜≤2时，结果满意；当2＜｜Z｜＜3时，结果可疑；当｜Z｜≥3时，结果不满意(离群)。

3 结果统计

为公正起见，本次能力验证中的统计量均在第一次测试结果中产生，实验室检测结果的Z比分柱状图见图1和图2，实验室能力状况统计见表

由表1可知，上报检测结果的实验室是51个，占报名参加能力验证的53个实验室的96%；样品A有7个实验室不符合要求，其中结果可疑的实验室3个，结果不满意的实验室4个；样品B有6个实验室不符合要求，其中结果可疑的实验室5个，结果不满意的实验室1个。

表1 参加实验室的总体能力状况统计表

4 结果分析与建议

本次能力验证检测结果多数是满意的，这说明绝大多数氧指数检测实验室的能力状况不错，但还存在一些不容忽视的问题，各实验室的检测能力水平存在差距。测定结果不满意的实验室可以从以下方面查找原因。

4.1 仪器方面的问题

为保证检测结果的准确性，应保证仪器在检定周期内，而且在进行能力验证样品检测前应当对仪器进行期间核查。多数实验室在能力验证实施之前没有对仪器进行有效的检定，有的只检定仪器的主要部件，部件的检定存在拆卸安装等问题，部件检定合格无法保证整机性能处于良好的状态。

截止目前，氧指数仪检定规程(国军标)[5]已经发布并开始实施，建议实验室对氧指数仪进行有效的检定，并尽可能选用标准物质或参考物质对仪器进行核查，保障仪器处于良好的状态，确保检测结果准确可靠。

4.2 检测方法的问题

本次能力验证计划依据GB／T 2406.2-2009执行，从反馈的结果报告单中发现，有不少实验室对国标规定的方法理解错误，主要有以下几类：

(1)初始氧浓度的确定。参照GB／T 2406.2-2009中条款8.5的规定：氧浓度(体积分数)间隔≤1%的一组反应中，燃烧反应一次为“O”，一次为“×”，则反应为“O”的值计作初始氧浓度，该初始氧浓度作为NL系列的第一个值。有4家实验室没有按照标准要求进行初始氧浓度的确定。

(2)NL系列的判定。参照GB／T 2406.2-2009中条款8.6.2规定：NL系列起点是条款8.5中记录的初始氧浓度，终点是出现燃烧反应不同的点。有3家实验室没有按照正确的NL系列进行。

(3)NT系列最后5个值的确定。参照GB／T 2406.2-2009中条款8.6.3规定：NT系列的最后5个值作为一个系列，其中第一个值是NL系列的终点，可直接誊写和用来计算，不需要重复试验。个别实验室没有理解，而是进行了重复试验，发生NL系列终点判断错误的实验室也会导致NT系列的起点错误。

(4)数值修约处理。GB／T 2406.2-2009中条款9.1规定：报告OI时，准确至0.1，不修约。仍然有两家实验室报告结果时进行了修约处理。

4.3 氧浓度的校正

GB／T 2406.2-2009中条款8.1.5和附录B规定，若氧浓度由混合气体的流量和压力来计算(即流量计型氧指数仪)，如果气源不是纯氧时，应按照公式B.2校正氧浓度。多数流量计型的实验室在检测过程中没有进行氧浓度的校正，这会造成结果偏差。

4.4 状态调节

GB／T 2406.2-2009条款7.4规定，试样在检测前应该在温度(23±2)℃、湿度(50±5)%条件下至少调节88 h，若未按规定的条件对样品状态进行调节，样品未达到一种平衡状态，也会造成结果的偏差。

5 结语

山东非金属材料研究所向全国获CNAS认可的90余家氧指数检测实验室发送了氧指数能力验证计划通知，实际报名参加的有53家，中间退出的有2家。因此，尚有近40家实验室没有参加此次能力验证计划。从参加实验室的结果来看，氧指数检测的整体水平还是令人满意的，但仍有10%左右的实验室数据存在问题，这应该引起所有报名和未报名的实验室的重视。随着科技的发展，阻燃法规的健全，人民生活、工业生产对阻燃的要求日益提高，广大氧指数检测实验室应该不断提高自己的检测水平，通过参加实验室比对证明自己的能力，提高实验室检测数据的科学性、权威性。

[1]范忘喜，李文元，任家强，等.高分子阻燃材料研究进展[J].天津化工，2010，24(5): 17-19.

[2]邵鸿飞，柴娟，张福军，等.阻燃材料测试与表征方法概述[J].工程塑料应用，2008，36(1): 69-71.

[3]GB／T 2406.2-2009 塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验[S].

[4]CNAS-GL02：2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].

[5]JJG 16-2011 氧指数仪检定规程[S].