金银花泡腾饮料片加工工艺的研究

申屠超，程青青，单伟光，唐 岚，*

(1.浙江工业大学药学院，浙江杭州 310032; 2.浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州 310015)

金银花泡腾饮料片加工工艺的研究

申屠超1，2，程青青1，单伟光1，唐 岚1，*

(1.浙江工业大学药学院，浙江杭州 310032; 2.浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州 310015)

以崩解时限、口感、澄明度等为考察指标，通过单因素实验及正交实验筛选金银花泡腾饮料片配方。实验表明，最佳配方为:金银花浸膏粉质量分数为40%，崩解剂用量为27%(由PEG6000包裹的碳酸氢钠与柠檬酸组成，重量比为1.3∶1)，32%乳糖为稀释剂，1%PEG6000为润滑剂。其中制粒时和制粒后加入的崩解剂比例为5∶4。本法工艺可行、重现性好，所制得金银花泡腾片崩解性好，硬度符合要求，崩解后所形成的饮料澄明、口感好。

金银花，制粒工艺，泡腾片

金银花为忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾或带初开的花，又名银花、金花、忍冬花、金藤花等。金银花具有清热解毒、疏散风热的功效，临床用于治疗温病发热，热毒血痢，痈疡风热感冒，支气管炎等症。金银花主要含黄酮、有机酸、挥发油等成分(如木犀草苷、绿原酸等)。金银花作为药食同源的中药，由于其具有抗菌［1］、抗流感［2］、抗氧化［3］等作用，在生活中被广泛应用，金银花的饮品、保健品、药品深受消费者的欢迎，如金银花各类液体饮料、金银花露、金银花口香糖等。泡腾片是以适宜的有机酸和碳酸氢盐或碳酸盐为崩解剂制成的一种片剂，遇水可放出大量二氧化碳而呈泡腾状，口服泡腾片在冷水中即可迅速崩解，利于吸收，较其他型携带、服用方便，适用于儿童、老年人和不能吞服固体制剂的患者。泡腾片的配方和加工工艺是影响泡腾片质量的关键因素，倍受众多学者的关注，如维生素C［4］、速溶茶［5］、夏桑菊［6］泡腾片的制备。质量较好的口服泡腾片泡腾完毕后即为一杯酸甜可口的饮品，如苦瓜［7］、南瓜玉米粉［8］泡腾片固体饮料。目前，金银花饮料多为瓶装液体饮料，这种饮料包装工艺复杂、成本高、携带不便。若能将金银花开发成泡腾片，方便携带，加水就成为金银花饮料，又可当咀嚼片，也可为其他植物液体饮料的泡腾饮料片的开发提供思路。因此，本文对金银花泡腾片的配方组成及加工工艺进行研究与探索。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

金银花 浙江温州市华宇中药饮片有限公司，经鉴定为忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾;乳糖、柠檬酸、碳酸氢钠、聚乙二醇6000 (PEG6000)、麦芽糊精 均为食品级;聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30) 药用辅料。

101－2型电热鼓风干燥箱 上海路达实验仪器有限公司;ZB－lD智能崩解仪 天津市天大天发科技有限公司;PSY－1型片剂手动硬度计 上海黄海药检仪器厂;CFZ－820/820B除湿机 杭州山岛电器有限公司;DP－120单冲压片机 泰州市天泰制药机械厂。

1.2 实验方法

1.2.1 金银花浸膏粉制备 取金银花6kg，加水浸泡1h，第一次用14倍水加热回流1h，过滤，再重复提取两次(每次用10倍水，提取0.5h)，合并提取液，60℃减压浓缩至稠膏，在60℃减压干燥后粉碎得浸膏粉1257g。

1.2.2 崩解时限的测定 参照中国药典2010版一部附录ⅫA进行。

1.2.3 泡腾片硬度的测定 用PSY－1型片剂手动硬度计测定泡腾片的硬度。

1.2.4 泡腾片制备方法 取占整个片剂重量的40%金银花浸膏粉，加入15%由PEG6000包裹的碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1.3∶1组成的崩解剂，32%乳糖为稀释剂，混匀，用1%PVPK30无水乙醇溶液制粒，过20目筛，在(45±5)℃下减压干燥4h，整粒，加入12%由PEG6000包裹的碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1.3∶1组成的崩解剂和1%PEG6000为润滑剂，压片，即得成品。

1.2.5 泡腾片中浸膏粉用量的选择 以泡腾后形成的饮料的口感、色泽、气味来筛选泡腾片配方中的金银花浸膏粉的用量。

a.口感:根据口尝浓淡程度分为味道淡、适中、有焦腻味;b.色泽:根据泡腾片泡腾后形成的饮料的颜色，分为微黄、黄、较黄;c.气味:根据泡腾片泡腾后形成的饮料的颜色，分为香、微香、有焦味。

1.2.6 崩解剂筛选

1.2.6.1 崩解剂中酸源的选择 柠檬酸是目前应用最广泛的泡腾剂酸源，适用于各种泡腾片。柠檬酸易溶于水、口感好，其酸味可以矫正金银花的涩味，故本研究选择柠檬酸为酸源。

1.2.6.2 崩解剂中碱源的选择 以酸、碱(由碳酸钠与碳酸氢钠以不同的比例组成)重量比为1∶1为崩解剂，崩解剂占片重的20%，以40%乳糖为稀释剂，金银花浸膏粉比例为40%，用1%PVPK 30乙醇溶液制粒，过20目筛，在(45±5)℃下减压干燥4h，整粒，加入1%PEG6000为润滑剂，压片，比较不同碱源制成的泡腾片的发泡情况与崩解时限。

1.2.6.3 崩解剂用量选择 以碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1∶1为崩解剂，比较崩解剂含量5%、10%、15%、20%、25%、30%的金银花泡腾片的崩解时限。

1.2.6.4 崩解剂中酸碱比例的选择 泡腾片中酸和碱的比例要适中，否则会影响金银花饮料的口感。碳酸氢钠与柠檬酸的最佳产气摩尔比是1∶0.76，酸的用量往往超过理论用量，以起到矫味剂的作用。因此，在保证两者完全反应，酸略有剩余的条件下，比较了碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1∶0.7、1∶1.0、1∶1.2、1∶1.5时所制得金银花泡腾片饮料的口感。

1.2.7 稀释剂的筛选 泡腾片的吸湿性是影响片剂产品质量和储存期的主要影响因素之一，稀释剂选择不当，制成颗粒后，会吸湿变软、发泡、结块。以崩解时限和颗粒性质为指标，比较水溶性稀释剂乳糖、麦芽糊精的效果。

1.2.8 润滑剂的筛选 由于制备的是泡腾饮料，润滑剂需要能溶于水，因此选择水溶性的PEG6000作为润滑剂。

1.2.9 制粒工艺研究 金银花泡腾片制备过程中浸膏粉易吸湿，酸碱容易受湿度影响而发生反应。因此，将碳酸氢钠用PEG6000包裹后再制粒，在不同的相对湿度环境下比较包裹前后气泡发生时间，并以崩解时限为考察指标，采用L9(34)正交表进行正交实验，筛选内、外加崩解剂比例及包埋碱中PEG6000与碳酸氢钠的比例。因素水平表见表1。

表1 因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

2 结果与分析

2.1 配方筛选

2.1.1 金银花浸膏粉的用量 拟制备泡腾片每片重1g，饮用时每片加约400～500m L水冲服。金银花浸膏粉的用量将影响到泡腾后形成的饮料的口感、色泽、气味等，并影响泡腾片的制剂成型，金银花浸膏粉用量的实验结果见表2。由结果可见，金银花浸膏粉用量为20%时，色泽、口感、气味均较淡;浸膏粉用量为60%时，口感、气味均略带焦味;浸膏粉用量为40%时色泽、口感、气味均较适宜。

表2 浸膏粉用量比较Table 2 Comparison of dosage of extract powder

2.1.2 崩解剂中碱源的选择 以不同比例混合的碳酸钠、碳酸氢钠为碱源的实验结果见表3。实验结果表明，当碱源中含有碳酸盐时，崩解时限均大于5m in，而以碳酸氢钠为碱源，崩解时限小于5m in，澄明度好，产生的气泡量多。因此，选择碳酸氢钠作碱源为宜。

表3 碱源的比较Table 3 Comparison of kinds of alkali

2.1.3 崩解剂用量选择 不同崩解剂用量比较结果见表4。实验结果表明，崩解剂含量小于20%时，崩解时限大于5m in。故崩解剂含量以25%左右为宜。

表4 崩解剂用量的优选Table 4 Dosage of disintegrat optimized

2.1.4 崩解剂中酸碱比例的选择 崩解剂中酸碱比例选择的比较结果见表5。由结果可见，碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1∶1所制得泡腾片崩解后形成的饮料能保持金银花的原味，口感又好，因此选择碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1∶1。

表5 酸碱比例的优选Table 5 Proportionop of acid and alkalioptimized

2.1.5 稀释剂的筛选 稀释剂筛选的实验结果见表6，结果表明，以麦芽糊精为稀释剂制成的颗粒吸湿性强，崩解时限大于10m in，以乳糖为稀释剂制成的颗粒干燥、易压片且片剂光洁度好，崩解时限小于5m in，因此选择乳糖为稀释剂。

表6 稀释剂比较Table 6 Comparison of diluents

因此，筛选出的配方为:金银花浸膏粉用量为泡腾片总量的40%，以乳糖为稀释剂，以碳酸氢钠与柠檬酸重量比为 1∶1为崩解剂(占片剂总量大于20%)，1%PEG6000为润滑剂。

2.2 制粒工艺研究

2.2.1 碱用PEG6000包裹前后的比较 碳酸氢钠用PEG6000包裹前后在不同湿度环境产生气泡时间结果见表7。由结果可见，碱用PEG6000包裹后，吸湿产生气泡的时间比不包裹的慢，说明碱用PEG6000包裹后有一定的防潮作用。且碱经包裹后几乎不影响泡腾片崩解时限。

表7 碱包裹前后产气泡时间的比较Table 7 Comparison of foaming time of alkali encapsulated by PEG6000 or not

2.2.2 酸碱制粒方法的比较 酸碱混合制粒和分别制粒的泡腾片崩解时限结果见表8。结果表明，分别制粒的的泡腾片崩解力度不够，崩解时限大于7m in，因此选择酸碱共同制粒。

表8 酸碱制粒方法比较Table 8 Comparison of granulationmethod of acid and alkali

2.2.3 正交法筛选制粒方案 崩解剂的加入方法会影响片剂的崩解时间，通常在制粒时加一部分，制粒后加一部分有助于缩短崩解时间。因此，对内加、外加的崩解剂(酸碱比例为1∶1.0)的量及包裹碱中的碱和PEG6000的比例进行L9(34)正交实验筛选，其结果见表9。

实验结果表明，以崩解时限为评价指标时，从直观分析看，以A2B3C2崩解时限最短，即15%的内加崩解剂、12%的外加崩解剂、碳酸氢钠与PEG6000的用量比例为3∶1。九组实验样品口感均相差不大，澄明度都很好，色泽黄色偏淡黄。

表9 正交实验设计表与结果Table 9 Design and results of orthogonal test

根据选出的最佳工艺条件进行验证实验，其结果见表10。优选配方的金银花泡腾片崩解时限平均为2.53m in，硬度平均为3.48kg，符合中国药典2010版一部附录ⅫA项下泡腾片的要求，工艺可行、重复性好。

表10 验证实验结果Table 10 Results of verification test

3 结论与讨论

本研究最后筛选出的配方及工艺为:40%金银花浸膏粉，加入15%由PEG6000包裹的碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1.3∶1组成的崩解剂，32%乳糖为稀释剂，混匀，用1%PVPK30无水乙醇溶液制粒，过20目筛，在(45±5)℃下减压干燥4h，整粒，加入12%由PEG6000包裹的碳酸氢钠与柠檬酸重量比为1.3∶1组成的崩解剂和1%PEG6000为润滑剂，压片，即得成品。本研究所制得的金银花泡腾饮料片所得溶液澄明度好、有金银花香气、味微酸、口感好。

由于金银花浸膏粉的吸湿性，泡腾片中的泡腾剂极易受潮发泡，故本泡腾片的制备要在相对湿度较低的环境下进行。

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Study on preparation ofLoniceraejaponicaeflos effervescent tablets for beverage

SHEN Tu－chao1，2，CHENG Qing－qing1，SHAN W ei－guang1，TANG Lan1，*
(1.College of Pharmaceutical Science，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310032，China; 2.College of Biological and Environmengtal Engineering，Zhejiang Shuren University，Hangzhou 310015，China)

The form ulation and p repatation p rocess ofLoniceraejaponicaeflos effervescent tab lets were stud ied through the sing le factor experiment or orthogonal test which evaluated by d istinteg ration tim e，taste，c larity.And research results showed the op tim ized form ulation were as follows:40%(w)Loniceraejaponicaeflos extrac t powder，27%(w)effervescent d isinteg rant which containing sod ium bicarbonate encapsulated by PEG6000 and citric acid(1.3∶1，w/w)，32%(w)lac tose as d iluent，1%(w)PEG6000 as lub ricant.And the ratio of the innerd isinteg rant and outer－d isinteg rantwas 5∶4.The verification test showed that the p repatation p rocess ofLonicerae japonicaeflos effervescent tab lets was feasib le and rep roducib le and the tab lets disinteg rated fast and had good hardness.After d isinteg rated and d issolved in water the effervescent tab lets can form c lear and good taste d rinks. Key words:Loniceraejaponicaeflos;g ranulating p rocess;effervescent tab let

TS278

B

1002－0306(2012)12－0255－04

2012－02－29 *通讯联系人

申屠超(1957－)，男，教授，研究方向:原子光谱分析及应用。