不同加工方法对菊花饮片质量影响的综合评价

代光秀，曲永胜，葛秀允通信作者：葛秀允，男，博士，副主任中药师，电话－（053）894989，电子信箱－xiuyunge＠63.com（.临沂市中医医院，山东临沂7600；.山东省中医药研究院，国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理研究重点实验室，济南5004）

不同加工方法对菊花饮片质量影响的综合评价

代光秀1，曲永胜2，葛秀允2*通信作者：葛秀允，男，博士，副主任中药师，电话－（0531）82949829，电子信箱－xiuyunge＠163.com
（1.临沂市中医医院，山东临沂276002；2.山东省中医药研究院，
国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理研究重点实验室，济南250014）

目的 考察不同加工方法对菊花饮片质量的影响。方法 采用TLC、HPLC色谱法对菊花饮片中绿原酸、木犀草苷、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸进行定性和定量研究，同时对其水分、浸出物等进行测定。结果 不同炮制加工方法对菊花饮片的外观、水分以及绿原酸、木犀草苷、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量影响不同，烘干的菊花饮片的有效成分的含量最高，硫熏的菊花饮片最低，硫磺熏蒸菊花饮片含水量明显升高。结论 不同炮制方法对菊花饮片质量影响不同，烘干法炮制加工的菊花饮片的质量较好，硫熏后质量下降。

菊花饮片；硫磺熏蒸；绿原酸；木犀草苷；3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸

菊花为菊科植物菊（Chrysanthemum morifolium Ramat.）的干燥头状花序。其味甘苦，性凉，具有散风清热，平肝明目之功效，主要用于风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、眼目昏花、疮痈肿毒等症。菊花化学成分主要含有挥发油、绿原酸、黄酮类化合物，另外还含有氨基酸、微量元素、多糖等成分。现代药理学研究表明，菊花具有抗菌、抗炎、抗氧化、舒血管、降血脂、抗肿瘤、驱铅等多种药理作用。近年来，对菊花研究较为深入，研究主要集中在栽培、化学成分、药理作用、质量评价等方面。在质量评价方面多采用一种或几种化学成分进行研究比较，对不同加工方法对菊花饮片质量的影响尚未见全面综合的质量评价的文献报道。本研究对不同加工方法对菊花饮片质量的影响进行了研究，为菊花饮片炮制工艺规范化和质量评价提供了科学依据［1］。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1200高效液相色谱仪（大连依利特科技公司）；G1315B检测器；Empower色谱工作站；1/10万电子天平（Sartorius R200D，德国）；WFH-201B紫外透射反射仪（上海精科实业有限公司）；数显恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）；电热恒温鼓风干燥箱（上海精密实验设备有限公司）；B3200S-T超声机（必能信超声有限公司，250 F，50 Hz）。

1.2 试药 绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品（中国食品药品检定研究院，批号分别为：120703-200520、120804-200430、120605-200602）。甲醇、乙腈、磷酸等试剂为分析纯，水为重蒸水。

1.3 饮片 菊花饮片，购自河北、亳州、杭州等地，经鉴定为菊科植物菊（Chrysanthemum morifolium Ramat.）的干燥头状花序。见表1，图1。

表1 菊花饮片来源

表1和图1实验结果表明，不同加工方法菊花饮片外观性状差别较大，色泽、气味均有差别。其中硫磺熏蒸品外观颜色更加鲜艳，美观。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱鉴别 参照《中国药典》2010年版一部菊花项下薄层色谱鉴别，对10批菊花样品进行了TLC鉴别。见图2。

图1 菊花不同加工炮制方法外观性状

图2 10批菊花样品TLC色谱图

图2实验结果表明，10批样品在斑点大小和颜色上均有差别，说明不同炮制加工方法对菊花样品化学成分的影响不同。

2.2 水分及浸出物检查 参照《中国药典》2010年版水分测定法（附录ⅨH第一法）、醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录ⅩA）（溶剂为70％乙醇），对10批次的菊花饮片样品进行测定，计算结果见表2。

表2 不同批次菊花饮片中水分、浸出物结果％

由表2可知，菊花饮片的含水量以硫磺熏蒸品最高；烘干法最低。醇浸出物在34.10％～45.07％，其浸出物的含量均符合药典质量标准要求。

2.3 样品测定 按照《中国药典》2010年版一部菊花药材项下含量测定方法对10批菊花饮片进行含量测定。结果见图3～图5，表3。

图3 菊花烘干样品HPLC色谱图

图4 菊花硫磺熏蒸品色谱图

图5 对照品HPLC色谱图

表3 不同批次菊花的含量测定结果％

由表3可知，4号样品（烘干法）炮制加工的菊花饮片的绿原酸、木犀草苷、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量最高，硫熏的菊花饮片的有效成分的含量降低，绿原酸降低的范围为29.0％～71.0％，木犀草苷降低的范围为31.0％～95.0％，3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸降低的范围为9.7％～25.0％；蒸后晾干、杀青干燥介于烘干与硫熏之间［2-11］。

3 结语

实验结果表明，不同批次不同炮制方法菊花饮片的外观性状、含水量、浸出物以及绿原酸、木犀草苷、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量存在一定差异。硫熏的菊花饮片的外观色泽比烘干和晾干的外观色泽鲜艳；菊花饮片的含水量由高到低为：硫熏最高，烘干法最低；烘干的菊花饮片的绿原酸、木犀草苷、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量最高，硫熏的菊花饮片的有效成分最低，蒸后晾干、杀青干燥介于烘干与硫熏之间。

该研究结果说明了不同炮制方法对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响，其内在质量受多种因素影响，烘干的菊花饮片的质量最好，硫熏的质量最差，为规范菊花饮片炮制工艺提供了科学依据［12］。

因此，在实际的产地药材加工的过程中，硫磺熏蒸饮片虽然外观美观，但内在质量下降，不建议采用此加工方法，对烘干法、杀青干燥、蒸后晾干需进一步研究确定最佳干燥方法，规范菊花饮片炮制加工工艺，提高菊花饮片的质量。

［1］王存琴，汪荣斌，张艳华.菊花的化学成分及药理活性［J］.长春中医药大学学报，2014，30（1）：28-30.

［2］刘放，陈冰冰，吴小平.HPLC法测定菊花中绿原酸的含量［J］.西北药学杂志，2010，25（5）：350-352.

［3］邱娇英，罗国海，张慧芳.不同加工法的杭白菊芦丁和绿原酸含量比较研究［J］.中医药导报，2010，16（7）：116-117.

［4］涂兴明，刘淦华，刘承萍，等.不同来源野菊花的质量研究［J］.中药新药与临床药理，2010，21（4）：425-428.

［5］李琛.HPLC法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量［J］.亚太传统医药，2014，10（8）：19-20.

［6］刘劲松，高卫娜，蒋静.亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量测定［J］.广州化工，2014，42（12）：143-145，163.

［7］吴明侠，崔永霞，许闽.不同产地加工方法对野菊花中三种活性成分含量的影响［J］.中国医药工业杂志，2014，45（5）：428-430.

［8］赵文惠，朱雅琪，李新霞.反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量［J］.新疆医科大学学报，2014，37（5）：567-569.

［9］王珊，郝丽娟，朱晶晶，等.硫磺熏蒸对杭白菊化学品质的影响［J］.中国中药杂志，2014，39（8）：1457-1462.

［10］杨浩，袁琦，蒲晓辉，等.四种观赏菊不同部位药用成分的含量比较［J］.中国医药导报，2014，11（15）：94-96.

［11］刘晓，蔡皓，马晓青，等.硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究［J］.中药材，2012，35（5）：705-708.

［12］汤坚，汪华君，蒋俊，等.基于主成分分析和硫熏前后无机元素含量变化的硫熏与非硫熏菊花鉴别方法［J］.中国实验方剂学杂志，2014，20（13）：97-101.

Comprehensive evaluation on the quality of chrysanthemum samples processed with differentmethods

DAIGuangxiu1，QU Yongsheng2，GE Xiuyun2*
（1.Linyi Hospital of TCM，Linyi276002，Shandong Province，China；
2.Shandong Academy of Chinese Medicine，State Key Laboratory of Processing Technology and Principle of Honey and Charcoal State Administration of TCM of P.R.China，Jinan 250014，China）

Objective To investigate the effect of different processingmethods on the quality of chrysanthemum samples.M ethods The chlorogenic acid and mignonette glycosides were identified by TLC and the contents of chlorogenic acid，mignonette glycosides，and 3，5-O-dicaffeoylquinic acid was determined by HPLC.At the same time，themoisture and extract were determined.Results There are visible differences on the contents ofmoisture，extract，chlorogenic acid，mignonette glycosides，and 3，5-O-dicaffeoylquinic acid in differentbatchesand differentprocessingmethods of chrysanthemum samples.The contents of effective components in dried chrysanthemum samples are the highest and the contents are the lowest in the chrysanthemum stoved.The contents ofmoisture were rising after chrysanthemum samples were stoved.Conclusion The content changes ofeffective components from the differentprocessingmethods on the chrysanthemum have different influence.Dried chrysanthemum samples'quality is better and the quality of chrysanthemum samples stoved is reduced.

piece of chrysanthemum；stoved；chlorogenic acid；mignonette glycosides；3，5-O-dicaffeoylquinic acid

book=251,ebook=37

R283.4

A

2095－6258（2015）02－0251－03

10.13463/j.cnki.cczyy.2015.02.011

2014－10－09）

山东省科技发展计划项目（2014GSF11908）；山东省中医药科技发展计划（2013-131）。作者简介：代光秀（1974－），女，大学本科，主管药师，主要从事天然药物化学研究。