紫外分光光度法测量复方软膏剂过氧苯甲酰含量研究

吴 迪，祁永华，张立军，王业秋，吕 丹

(1.黑龙江中医药大学佳木斯学院，黑龙江 佳木斯 154007；2.吉林敖东世航药业股份有限公司，吉林 敦化 133700)



紫外分光光度法测量复方软膏剂过氧苯甲酰含量研究

吴 迪1，祁永华1，张立军2，王业秋1，吕 丹2

(1.黑龙江中医药大学佳木斯学院，黑龙江 佳木斯 154007；2.吉林敖东世航药业股份有限公司，吉林 敦化 133700)

目的：观察紫外分光光度法测定复方软膏剂中过氧苯甲酰含量的有效性。方法：采用紫外分光光度计扫描检测样品中过氧苯甲酰的吸收波长，并以吸光度为指标，测定过氧苯甲酰成分的含量。结果：过氧苯甲酰在0.005～0.025mg/mL浓度范围内线性关系良好，且样品过氧苯甲酰含量符合设计要求。结论：紫外分光光度法可用于检测复方软膏剂中过氧苯甲酰的含量，方法合理，操作简单，结果准确。

过氧苯甲酰；紫外分光光度法；含量测定

过氧苯甲酰是治疗痤疮的有效药物之一，为抗菌氧化剂，多制备成外用软膏剂，通过氧化细菌蛋白杀菌。研究发现，过氧苯甲酰制备软膏剂[1]由于基质原料多而复杂，且不易分离，其含量测定难度增加。本实验采用紫外分光光度法，建立一种不需分离可直接用于检测过氧化苯甲酰含量的方法[2-3]，且过氧苯甲酰软膏质量控制简单易行。

1 实验部分

1.1 材料

紫外分光光度计(UV757CRT，上海精密科学仪器有限公司)；过氧苯甲酰(阿拉丁化学试剂公司)；复方软膏剂(自制)；无水乙醇。

1.2 方法

1.2.1 检测方法考察

(1)最大吸收波长检测。称取过氧苯甲酰25.03mg，以无水乙醇为溶剂，定容至10mL，取1mL定容至50mL容量瓶中，再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光度计在200～300nm波长范围内扫描，以无水乙醇为空白对照进行基线校准，采集紫外扫描数据，绘制图像，考察过氧苯甲酰的紫外吸收情况。

(2)可行性考察。精密称取复方软膏剂0.5g(相当于过氧苯甲酰25.0mg)、中药软膏0.5g、空白基质0.5g，分别定容至10mL，各取1mL定容至50mL容量瓶中，再各取1mL置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度计测定各待测液的吸光度，绘制图像，并与上述图像比较，考察紫外分光光度法检测过氧苯甲酰软膏剂含量方法的可行性。

(3)标准曲线绘制。精密称量过氧苯甲酰对照品25.37mg，以无水乙醇为溶剂，定容至10mL，移取溶液1mL置50mL容量瓶中，再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。

1.2.2 方法学考察

(1)精密度考察。配制高、中、低3个浓度的过氧苯甲酰对照品溶液，分别测定其吸光度值，每天5次，连续测量5天，计算日内及日间精密度。

(2)回收率考察。精密称取过氧苯甲酰和空白基质，配制一定浓度，再精密加入0.02、0.04、0.06g过氧苯甲酰标准品溶液，每个样品平行测量3次，计算加样回收率。

1.3 含量测定

检测3批样品，每批测量3次取平均值。

2 结果

2.1 检测方法的确定

2.1.1 最大吸收波长的确定 除在203nm处溶剂有吸收峰外，在235nm处有最大吸收峰，该峰为过氧苯甲酰吸收峰，与《中国药典》记载及文献报道一致。因此，可采用紫外分光光度法测定过氧苯甲酰含量。检测结果见图1。

图1 过氧苯甲酰紫外吸光谱

2.1.2 可行性考察结果 比较复方祛痘软膏剂、中药软膏、空白基质和过氧苯甲酰的紫外吸收图谱，结果表明空白基质和中药成分不会对过氧苯甲酰含量的检测产生影响。因此，进一步确定紫外分光光度法检测过氧苯甲酰含量的可行性。见图2。

1.过氧苯甲酰对照品；2.复方祛痘软膏剂；3.空白基质；4.中药软膏

2.1.3 标准曲线的绘制 分别检测5个不同浓度的标准样品，绘制吸光度(A)与过氧苯甲酰溶液浓度(C)的标准曲线。过氧苯甲酰浓度在0.005～0.025 mg/mL范围内线性关系良好，线性回归方程为：Y=0.048 2+92.56X，r=0.999 6。见图3。

图3 过氧苯甲酰标准曲线

2.2 方法学考察结果

通过方法学考察，测得日内日间精密度均小于3%，加样回收率为98%～102%，均符合方法学要求。

2.3 含量测定结果

3批样品的含量测定结果显示：限度为99%～101%，回收率均为90%～110%，RSD均小于3%，符合药典软膏剂含量限度的规定，3批样品含量均符合设计要求。见表1。

表1 样品含量测定结果 (%，n=3)

3 讨论

软膏剂基质一般由有机酸、脂度及矿物油组成，含有活性基团较多，导致软膏剂含量检测带来诸多不便[4]，因此软膏剂检测方法的选择较为重要。紫外分光光度法结合每种物质的特定吸收波长、干扰物质吸收可被校正消除的特点，减少样品检验的不便，尤其对于软膏剂含量的检测。在软膏剂含量的测定中，紫外分光光度法不需将主药与基质进行分离，选择合适的溶剂和浓度，均可直接测量，避免因基质与主药分离带来的不便，该方法在软膏剂含量测定领域有较广阔的应用前景。

[1] 朱晓玲.复方过氧苯甲酰乳膏的制备及临床应用[J].海峡药学，2008,20(4):29-30.

[2] 游燕.中药软膏剂制备及质量控制研究进展[J].亚太传统医药,2010,6(8):150-151.

[3] 吴迪.复方祛痘乳膏剂的制备工艺及质量标准和安全性研究[D].佳木斯:佳木斯大学,2014.

[4] 宗凯,杜光,聂建军,等.克林霉素·过氧苯甲酞凝胶的制备及其急性毒性试验[J].中国药师,2007,10(9):921-923.

(责任编辑：李岚春)

Study on Determination of the Content of Benzoyl Peroxide Compound Ointment Using UV Pectrophotometry

Wu Di1,Qi Yonghua1,Zhang Lijun2,Wang Yeqiu1,Lv Dan2

(1.Heilongjiang University of Chinese Medicine Jiamusi School,Jiamusi 154007,China; 2.Jilinaodong Shihang Pharmaceutical Company Limited,Dunhua 133700,China)

Objective:To determine the content of Compound benzoyl peroxide ointment.Methods:Using UV spectrophotometer sample absorption to detect wavelength of benzoyl peroxide,and use wavelength as an index to determine the content of benzoyl peroxide.Results:Benzoyl peroxide showed great linear in the concentration range of 0.005～0.025 mg/mL,Samples of benzoyl peroxide content meets the design requirements.Conclusion:UV spectrophotometry compound ointment can be applied to the inspection of benzoyl peroxide content and the method is reasonable,simple and accurate.

UV spectrophotometric Method;Benzoyl Peroxide;Content Determination

2015-03-11

佳木斯市2013年度重点科研课题(13078)；黑龙江中医药大学科研基金项目(201120)

吴迪(1982-)，男，黑龙江中医药大学佳木斯学院助教，研究方向为药物缓释及靶向作用。E-mail：aa13258119@163.com

R155

A

1673-2197(2015)16-0024-02

10.11954/ytctyy.201516011