亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量

刘正才，张 琼，杨 方，林永辉，刘素珍，苏芝娇

（福建出入境检验检疫局 福建省检验检疫技术研究重点实验室，福建 福州 350001）

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量

刘正才，张 琼，杨 方，林永辉，刘素珍，苏芝娇

（福建出入境检验检疫局 福建省检验检疫技术研究重点实验室，福建 福州 350001）

建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取，以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂，用5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）和乙腈作为流动相，以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱（55 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱上分离，以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析，基质外标法定量。结果表明，氟苯尼考胺的质量浓度在0.1～20 ☒g/L范围内呈良好的线性，相关系数（r2）大于0.990。在1.0 ～50.0 ☒g/kg加标水平下，虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%～87.7%，相对标准偏差为4.8 %～11.6%，定量限为1.0 ☒g/kg。该方法简单、灵敏、稳定，可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法；水产品；氟苯尼考胺；残留检测

氟苯尼考胺（florfenicol amine，FFA）是一种氯霉素类抗生素药物氟苯尼考（florfenicol，FF）的主要代谢产物[1-2]，随着FF在水产养殖上大量、不规范应用，它在水产品中的抗药性和残留问题也日益被重视，影响水产品质量安全[3-4]，因此，中国、欧盟及美国均对水产品中FF的最大残留量（100 ☒g/kg）进行了规定并以FF和FFA的浓度之和作为标示残留物[5]。目前对FF的检测比较成熟[4-12]，我国也发布了相关的检测标准[13-16]，而单独对其代谢物FFA的研究较少。……