高温导热系数仪测量硅酸铝板的测量不确定度评估*

王雪蓉，刘运传，孟祥艳，王　康，周燕萍，段　剑，张　霞，王倩倩

(中国兵器工业集团公司第五三研究所，山东 济南 250031)



高温导热系数仪测量硅酸铝板的测量不确定度评估*

王雪蓉，刘运传，孟祥艳，王康，周燕萍，段剑，张霞，王倩倩

(中国兵器工业集团公司第五三研究所，山东 济南 250031)

摘要:介绍了一套防护热板法导热系数测量装置，采用耐高温不锈钢板加工护热板与计量板，热电堆控制量护温差，PT100型铂电阻温度传感器控制温度，金属杆式二等标准铂电阻温度计测量样品热面与冷面的温度，安捷伦3 458 A多功能数字表测量0.01 Ω标准电阻与计量板加热器电压计量板的热量，冷板上安装位移传感器实时测量受热样品的厚度. 测量装置的工作温度高达500 ℃，装置温控精度大约为0.01 ℃，研究了不同温度下硅酸铝板的导热系数，测量500 ℃条件下硅酸铝板的导热系数为0.164 3 W/(m·℃)，测量装置的测量不确定度主要来源于计量面积、样品厚度、冷板与热板温度和热流等，相对测量不确定度为1.8%.

关键词:导热系数； 护热板； 标准装置； 不确定度； 绝热材料

0引言

国内开展导热系数测量研究开始于20世纪80年代，许多科研院所与高校都研究过绝热材料导热系数的热防护热板法测量装置，利用导热系数测量装置获得了一些材料的热导率数据[1]. 近些年，我国一些科研院所、高校及企业进口了大量导热系数测量设备，在大于150 ℃，因为没有权威的计量机构对设备的准确性与可靠性进行评定，无法给出测量数据的不确定度，设备测量结果的准确性与稳定性得不到权威的评价. 曾有文献报道，中国国家计量科学院与中国测试技术研究院开展过防护热板法导热系数测量技术研究工作，建立了防护热板法导热系数测量装置，其温度范围上限分别达到800 K与600 ℃，不确定度在2%～4%之间[2-4]. 根据实际调研，只是在室温至150 ℃温度范围建立标准，在更高温度区域没有开展过工作. 国外防护热板法测量材料的导热系数历史悠久，英国国家物理实验室(NPL)与美国国家标准技术研究院(NIST)都建立了不同温区的防护热板法导热系数测量标准装置，研制了导热系数参比样品. 英国NPL建立的高温区导热系数测量标准装置，导热系数测量低于0.5 W/(m·K)，平均样品温度范围为140 ℃～800 ℃，测量不确定度为5%，为英国国家的绝热材料导热系数测量标准[5]. 为满足武器装备用隔热材料导热系数测量准确性的要求，设计了一套护热板法导热系数测量装置，测量了不同温度下硅酸铝板的导热系数并对装置的测量不确定度进行了评估.

1测量原理与实验装置

1.1测量原理

防护热板法导热系数测量装置采用单板结构，当计量热板、护热板、外护热板与背护热板温度完全相同时，计量热板的加热器产生的热量会在一维导热条件下，垂直通过样品中心区域流向冷板. 本装置冷板与热板为上下结构，在上述理想一维传热状态下，试样的导热系数[3]

(1)

式中：λ为试样的导热系数，单位W/(m·K)；Q为计量热板加热器生成的热量，单位W；L为试样的厚度，单位m；A为计量板面积，单位m2；Th为计量热板的温度，单位℃；Tc为冷板的温度，单位℃.

1.2测量装置

防护热板法导热系数测量装置如图1 所示，由加热模块、温度测量模块、计量板加热功率测量模块、样品厚度测量模块与绝热模块组成. 加热模块由计量板加热器、冷板加热器、护热板加热器、外护热板加热器与背护热板加热器组成，加热器为缠绕扁平加热丝的金云母加热板. 温度测量模块由热板温度测量单元、冷板温度测量单元、外护热板温度测量单元与背护热板温度测量单元组成. 护热板、冷板与计量板的控温器件为PT100铂电阻温度传感器测量，引线四线制，可在850 ℃下长期稳定正常工作. 量护温差通过安装在护热板上的4支K型热电偶与计量板上的4支K型热电偶共8支热电偶反串测量. 热板、冷板、外护热板与炉体开圆孔直至板中心，采用标准铂电阻温度计准确测量计量板与冷板的温度. 计量板加热功率测量模块由高精度的数字万用表、一支标准电阻与一块可编程直流电源组成，标准电阻与计量板加热器串联，通过数字万用表测量标准电阻的电压与加热器的电压，计算直流电源输出到计量板上的功率. 样品厚度测量模块由4支线性位移传感器组成，两支线性位移传感器安装在炉体面板上方，指示炉体上表面水平位置，为位移基准面； 两支线性位移传感器安装在冷板上方，随样品膨胀或收缩，冷板位置上下移动，线性位移传感器指示移动位置的变化量. 绝热模块为白色石棉，填充在外护热板、冷板、背护热板与炉体间.

图1　导热系数测量装置示意图Fig.1　Measurement device diagram of thermal conductivity

1.3仪器零点修正

图2　不同温度下量护温差Fig.2　Temperature diffierence at different temperature

在热板与冷板之间平铺5 mm的绝热石棉，闭合炉体后，石棉层受到300 N压力； 把内护热板、后护热板、冷板与外护热板的温度设置相同，经过12 h的温度平衡，在理想状态下，内护热板与中心计量热板的温差应该为零； 实际上，二者之间存在一定温差，需要通过仪表的主输入平移修正，以补偿传感器、输入信号、或护热结构引入的误差，通过把AIJ表的Scb参数进行主输入平移修正，把内护热板与中心计量热板的温差修正为零. 通过研究发现，随着温度的升高，内护热板的温度高于中心计量热板，温差随时间呈非线性上升趋势，见图2.

2实验研究

采用研制的导热系数测量装置测量硅酸铝板的导热系数，选择硅酸铝板是因为其具有良好的稳定性. 样品尺寸约为(300*300*20) mm，分别测量平均温度为200 ℃，250 ℃，350 ℃，450 ℃和500 ℃时硅酸铝板得导热系数.

实验开始前，闭合炉体，热板与冷板刚好接触，此时通过软件把安装在冷板上的位移传感器的示值清零，然后把试样放入炉体，转动手轮给样品施加载荷300 N，此时仪表显示室温下样品厚度，随着实验温度的升高，样品厚度的变化通过位移传感器进行测量. 在加热过程中，装置自身引起的位移变化通过无样品加热实验进行考察，这部分变化对样品厚度测量的准确性影响可以忽略. 当装置达到预设定温度并处于长期稳定时，控制软件自动检测量护温差，当量护温差为2 ℃时，计量热板的加热器开始输出加热功率，理论上可以把计量板与护热板的温差控制±0.02 ℃内，实验表明本测量装置的量护温差长时间维持在±0.07 ℃内. 不同温度下硅酸铝板的导热系数测量结果见表1. 在500 ℃条件下，装置温控精度大约为0.01 ℃，9次测量硅酸铝板的平均导热系数为0.164 3 W·m-1·K-1，相对标准偏差为0.011%，见表2，按照A类不确定度参与标准装置的测量不确定度计算.

表1　不同温度下硅酸铝板的导热系数

表2　500 ℃硅酸铝板的导热系数重复性测量结果

3装置的测量不确定度分析

导热系数测量装置的不确定度来源主要包括计量面积、样品厚度、温差与热流密度几个主要因素，测量不确定度分析参照美国国家标准技术研究院的防护热板法导热系数仪的评估过程[6,7].

3.1计量面积不确定度

计量面积产生的不确定度来源于计量板大小与热膨胀的影响，在理想边缘防护的情况下，计量面积是热流从计量板垂直流向样品的数学面积[8]，公式为

(2)

式中：Am为室温下计量板的面积(m2)；α为计量板用合金的热膨胀系数(K-1)； ΔTmp为计量板最高温度与20 ℃的温差. 本测量装置的计量板为耐热不锈钢材料，正方形，记边长为l，A=l2×(1+αΔTmp)2，按照合成标准不确定度公式

(3)

则面积不确定度公式为

(4)

表3　计量面积产生的标准不确定度

3.2样品厚度测量不确定度

样品厚度测量不确定度主要来源于板平整度引入的不确定度、加载荷后板变形引入的不确定度以及线性位移传感器测量准确性产生的不确定度. 按照国标GB/T10294-2008要求[9]，装置平面或硬质试件表面偏离平整度的最大值0.025%，冷板与热板的平整度相同，则由于板平整度产生的厚度测量不确定度u(L1)=2×0.025%×18.66 mm=0.009 33 mm. 板形变量采用有限元分析，尺寸大小为300 mm×300 mm×20 mm的不锈钢板，约束4个角位置，板表面均匀的施加300 N载荷，最大变形量最大为3.09×10-6m. 若线性位移传感器的测量精度为0.3%，多次测量厚度18.66 mm试样板的厚度观测值不变，忽略了测量重复性产生的不确定度u(L3)=0.3%×18.66 mm=0.05598 mm.

表4　厚度引入的标准不确定度

3.3温差测量不确定度

通过二等铂电阻温度计测量得到本装置的热板与冷板温度，温差测量引入的不确定度主要来源于二等铂电阻温度计校准产生的不确定度u(T1). 在500 ℃条件下，采用NVLAP认可的校准扩展不确定度U=0.048 K，标准不确定度为u(T1)=0.024 K. 另外，板平面内温差引起的测量不确定度u(T2)，接触电阻产生的测量不确定度u(T3)等. 温差产生的主要不确定度按照表5 进行评定.

表5　温度引入的标准不确定度

样品的温差由式(5)确定

(5)

温差引入的不确定度用式(6)进行分析

(6)

3.4热流引入的不确定度

热流引入的不确定度分析过程相对复杂，样品热流输入到计量板的能量与寄生热损失之差. 在内护热板、背护热板与计量板温度一致的情况下，可以认为计量板的能量为流经样品的热流，因此可通过测量计量板加热器的电压Vm与电流I获得样品的热流，其中通过测量标准电阻的电压获得电流. 样品热流计算公式为

(7)

用式(8)计算样品热流的不确定度

(8)

本导热系数测量装置采用安捷伦3458 A 8位半多用表与0.01级标准电阻测量计量板加热器的热流，标准电阻的标准值为0.010 000 46 Ω，标准不确定度为0.000 002 2 Ω[8]. 在室温环境条件下，标准电阻的平均电压与加热器的平均电压分别为5.007 701 V和10.998 45 V.

表6　热流引入的不确定度

3.5导热系数合成不确定度

按照方程

导热系数的合成标准不确定度按照式(9)合成

(9)

在导热系数为0.164 3 W·m-1·K-1时，平均热流为5.50 W时，样品厚度为18.66 mm，面积为0.014 4 m2，温差为20 ℃时，导热系数的测量不确定度评估结果见表7.

硅酸铝板导热系数重复性测量标准偏差为A类不确定度来源，相对标准偏差为0.011%，扩展不确定度为0.022%，与B类不确定度合成后，总的扩展不确定度U=1.8%，包含因子k=2.

表7　导热系数测量不确定度评估结果

4结论

研制了一套防护热板法导热系数测量装置，工作温度高达500 ℃. 从重复性测量、计量面积、样品厚度、冷板与热板温度和热流几个主要方面对装置的测量不确定度进行了评估. 在500 ℃条件下，测量硅酸铝板的导热系数为0.164 3 W·m-1·K-1时，相对测量不确定度为1.8%，为研究绝热材料在中高温区的隔热性能进行了技术性探索.

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The Evaluation of Uncertainty in Measurement of Aluminium Silicate Board with High Temperature Thermal Conductivity Measuring Apparatus

WANG Xuerong, LIU Yunchuan, MENG Xiangyan ,Wang Kang, ZHOU Yanping,DUAN Jian, ZHANG Xia, WANG Qianqian

(Institute 53th of China Ordnance Industry Group, Jinan 250031, China)

Abstract:A thermal conductivity measuring instrument has been developed based on guarded heat plate technique. The guard heat plate and metre plate were made from high- temperature stainless steel, and the temperature difference between guard heat plate and metre plate was measured by four pairs of tpye K thermocouples located in two plates respectively . The temperature of metre plate was controled by type PT 100 platinum resistance temperature sensor and measured by secondary platinum resistance thermometer. The heat of metre plate was calculated by 0.01 Ω standard resistor and resistor of heater in metre plate through measuring their voltage by aglient 3458a digital multimeter. The expansion of sample during measuring process was detected by linear displacement sensors located in upside of cold plate. The work temperature is up to 500 ℃ and the temperature control accuracy is about 0.01 ℃. Thermal transmissivity of aluminium silicate board at different temperatures have been researched. The uncertainties of measurement basically comes from metre plate area, specimen thickness, temperature of cold plate, temperature of metre plate and heat flux. The thermal transmissivity of aluminium silicate board is 0.164 3 W/(m·℃) and the combined relative uncertainties is about 1.8%.

Key words:thermal conductivity; guarded heat plate; standard instrument; uncertainty; heat insulating material

文章编号:1671-7449(2016)04-0358-07

收稿日期:2015-11-29

基金项目：国防技术基础资助项目(JSJC2013208C035)

作者简介：王雪蓉(1985-)，女，工程师，硕士，主要从事高分子材料理化检测和化学计量工作.

中图分类号:TP216

文献标识码:A

doi:10.3969/j.issn.1671-7449.2016.04.013