原子荧光光度计测定硒的检出限和精密度



原子荧光光度计测定硒的检出限和精密度

李松涛 (广东省广州市海珠区环境监测站，广东广州 510250)

[目的]验证原子荧光法测定硒的检出限和精密度的准确性。[方法]运用双道原子荧光光度计AFS-9730测定硒的检出限和精密度，检验其是否满足环境保护部新颁布的《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694—2014)对检出限和精密度的要求。[结果]原子分光光度计测定硒的检出限为0.005 2 μg/L，相对标准偏差为0.78%。[结论]原子分光光度计测定硒的检出限和精密度满足环境保护部新颁布的《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694—2014)的要求。

原子荧光光度计；硒；检出限；精密度

原子荧光光谱分析是一项于20世纪60年代提出并在近年取得很大发展、成熟可靠的光谱分析技术，它兼具了原子吸收光谱法和原子发射光谱法的优势，并完善了原有方法的不足之处，具有分析灵敏度高、化学干扰和光谱干扰小、线性范围宽、具备多元素同时分析能力等特点，是一种较好的痕量分析技术[1-3]。

原子荧光法检测的原理是经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下，生成气态氢化物和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比。原子荧光法广泛应用于环境保护、卫生防疫、城市给排水、地质普查等部门对于硒、汞、砷、锑、铋、锡等元素含量的检测。笔者采用原子荧光光度计测定硒的检出限和精密度，以检验其是否满足环境保护部新颁布的《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694—2014)对检出限和精密度的要求。

1 材料与方法

1.1 仪器 双道原子荧光光度计AFS-9730。仪器条件参数见表1。

1.2 试剂 盐酸，优级纯；氢氧化钠，分析纯；硼氢化钾，优级纯。

1.3 标准溶液的配制 硒标准储备液的浓度为100 mg/L。标准中间液：移取5 mL硒标准储备液于500 mL容量瓶中，加入150 mL盐酸(V∶V=1∶1)，用水稀释至标线，混匀。硒标准使用液：移取5 mL硒标准中间液于500 mL容量瓶中，加入150 mL盐酸(V∶V=1∶1)，用水稀释至标线，混匀。配制方法见表2。

表1 仪器条件参数

表2 标准溶液的配制

1.4 还原剂的配制 称取0.5 g氢氧化钠溶于100 mL水中，加入2.0 g硼氢化钾，混匀，存于塑料瓶中。

1.5 载流液的配制 取50 mL盐酸，用去离子水定容至1 L。

2 结果与分析

2.1 精密度 设定好仪器条件参数，点火预热20～30 min后开始测定，连续用标准空白进样。待读数稳定后，连续用2.0 μg/L标准溶液进样11次，以11次(第1次测量重复4次)测定的荧光值标准偏差除以测量平均值，即为相对标准偏差(RSD)。经测定，标准偏差为6.259 4，RSD为0.78%。

2.2 检出限 检出限由下式求得：DL=3SD/K。式中，SD为标准偏差，即连续11次(第1个测定数据要经过4次测定)测定空白溶液的荧光信号的标准偏差；K为工作曲线的斜率，K=IF/C，IF为对应标准溶液的荧光信号值。经测定，检出限为0.005 2 μg/L。

3 小结

《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694—2014)要求硒的DL小于0.400 0 μg/L，RSD小于1.00%。经测定，硒的DL为0.005 2 μg/L，RSD为0.78%，满足要求。

检出限不仅与仪器的灵敏度有关，还与仪器的稳定性有关，因此提高仪器的灵敏度，降低噪声是降低检出限及提高信噪比的有效方法。此外，检出限与水的纯度、酸的纯度、硼氢化钾溶液的浓度、玻璃器皿的清洁程度等有关。精密度与硼氢化钾溶液中氢氧化钠的浓度有关，同时硼氢化钾溶液应现用现配，避免阳光照射，以保证溶液的稳定性。

[1] 刘斌.氢化物发生-原子荧光光谱法的研究进展[J].化工技术与开发，2012，41(5)：18-22.

[2] 杨秀琳.原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞[J].化学分析计量，2004，13(1)：32-34.

[3] 张锦茂，梁敬，董芳.中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用[J].中国无机分析化学，2013，3(4)：1-10.

Detection Limit and Precision of Selenium Detected by Atomic Fluorescence Spectrometry

LI Song-tao

(Environmental Monitoring Station of Haizhu District of Guangzhou City, Guangzhou, Guangdong 510250)

[Objective] To research the detection limit and precision of selenium detected by atomic fluorescence spectrometry. [Method] Double channel atomic fluorescence spectrometry AFS-9730 was used to detect the detection limit and precision of selenium. We researched whether the detection limit and precision met the requirements ofWaterQuality-DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,BismuthandAntimony-AtomicFluorescenceSpectrometry(HJ694-2014). [Result] The detection limit of selenium was 0.005 2 ug/L by atomic fluorescence spectrometry, with the relative standard deviation being 0.78%. [Conclusion] Detecting the precision and detection limit by atomic fluorescence spectrometry meets the requirements ofWaterQuality-DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,BismuthandAntimony-AtomicFluorescenceSpectrometry(HJ694-2014).

Atomic fluorescence spectrometry; Selenium; Detection limit; Precision

李松涛(1982- )，男，河南周口人，工程师，硕士，从事环境监测和分析工作。

2016-08-15

S 181

A

0517-6611(2016)29-0030-01