通用化学试剂质量安全比对研究

(四川省危险化学品质量监督检验所，四川成都，610031)

1 引言

化学试剂种类繁多、技术复杂。据统计目前全球化学试剂品种已达到20万种之多，流通使用的品种也能达到约5万种以上。与种类繁多相对应的是化学试剂的生产总量并不是很大，根据中国化学试剂工业协会提供的数据，国内企业试剂生产品种约3000种，其中生产领域大概占70%，科学研究领域占30%；通用试剂约占产值的80%以上。无论是化工、钢铁、电力、石油等传统工业，还是航空航天、新材料、微电子生物医药等新兴先进制造业领域、都起到关键性作用。化学试剂的生产对技术的要求较高，而对于资金投入、设备投人以及人员投入要求不高，对于我国目前而言，科学技术相较于其他那些因素的制约性更大。因此形成了在化学工业其他领域都大量过剩的情况下，我国的化学试剂行业仍然通过进口分装的方式来满足国内高端产品的需求[1,4]。

2 限量指标的确定

目前我国企业在生产化学试剂上很多产品都处于非标生产的尴尬状态。同时，由于每个企业考虑的因素各不相同，在同一种试剂制定企业标准时，指标和限量值也不尽相同。因此，如何制定一个合理和适宜的化学试剂标准就是很大的技术问题[2]。我们按照化学试剂的化学性质的差异，将化学试剂分为2类：无机试剂、有机试剂，由于有机试剂中固体和液体的化学物理性质差异较大，再次将其分为：有机液体、有机固体。化学试剂主含量的测定没有共性，每1个品种的主含量都必须单独规定。因此，主含量的测定方法不在本次研究范围内。参考国家标准及国外标准，本次研究主要考虑分析研究以下一些常用的有共性限量指标的品种：水不溶物、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐、铁、重金属及蒸发残渣[3]。

2.1 水不溶物

水不溶物是指化学试剂中不溶于水的杂质。主要是无机固体试剂检测该项指标。其主要成分为砂、粘土、钙和镁的碳酸盐及有机残余物等，是评价可溶性固体化学试剂质量和划分化学试剂品级的一项主要技术指标。本次地标241个品种中，共有62个品种检测该项指标。国标中有87个品种检测该项指标。

2.2 灼烧残渣

主要是有机试剂检测该项指标。地标中共有93个品种测定该项目，国标中有38个品种测定该项目。

2.3 蒸发残渣

该项指标主要是针对有机易挥发液体。地标中共有21个品种测定该项目，国标中有33个品种测定该项目。

蒸发残渣由于针对性较强，故涉及的品种不多。从分布来看，该项指标限量值分布比较散乱，共同性比较差。指标值主要为0.001、0.002、0.005及0.01。

2.4 氯化物

该项指标为化学试剂最常见指标，除了试剂本身带氯化物外，大多数试剂均要检测该项指标。地标121个品种国标112个。氯化物指标比较常见，指标值主要制定在0.005、0.002、0.001、0.0005几个限量值。

2.5 硫酸盐

该项指标是大多数化学试剂检测要求指标，地标106个国标92个。该项指标主要分布值为0.005、0.01、0.002，少量限量值为0.05。

2.6 铁(Fe)

该项指标也是大多数化学试剂检测要求指标，地标123个国标128个。铁指标主要分布在0.001、0.0005、0.002、0.005几个限量值上。

2.7 重金属

该项指标也是大多数化学试剂检测要求指标，地标105个国标77个重金属限量值主要分布在0.001、0.0005部分为0.002、0.0002。

3 结论

为评价我们建立检验方法科学性和合理性，我们将不同的样品分别在实验室内部和4家试剂厂分别做方法验证试验。

(1)根据我所掌握的资料，对收集的品种进行方法制定，然后，由我所对所制定的方法进行实验验证，确保方法能够采用。

(2)摸索出相对可行的方法后，再将相关方法和样品，送到相关试剂厂(成都市科龙化工试剂厂、成都金山化学试剂有限公司、成都天华科技股份有限公司和西陇化工股份有限公司)进行实验比对。

(3)本所共测试了1630个限量指标，其中金山试剂参加77个限量指标比对，科龙参加100个限量指标比对，天华参加58个限量指标比对，西陇参加63个限量指标比对。共检测90组数据，有比对意义数据共55组，相对偏差分布见图1。

图1 试验比对相对偏差分布图

从图1可以看出，相对偏差主要分布在5%以下区域，部分指标的相对偏差基本为零。在5%～10%之间极少。

随着经济的全球化，化学试剂也不可避免要与国际接轨。在本标准的制定中，我们充分了解和比较了相关的国际标准。主要比较了以下一些市场主流的化学试剂标准，见表1。

表1 相关试剂国际标准

经过比对，我们的标准还是和国外公司标准有一定的差距。主要是每一个品种限量指标要求数量没有国外的多，特别是Fluka公司，许多有机试剂都对常见的大多数金属限量进行了要求，而目前，我国还做不到这一点，现有的国家标准中[5]，也无法做到。对于一些最初制定标准时，相对国外标准偏低的指标，我们也作了相应修订，使之基本达到国外标准要求水准。

通过建立一套化学试剂的地方标准，来规范化学试剂的生产和使用是必不可少的，在客观上也要求我们完善化学试剂管理法规和标准，加快化学试剂产品标准及方法标准制(修)订工作[6]，加快建立我国化学试剂标准体系的步伐。因此制定化学试剂质量安全比对验证技术要求，能有效地保证化学试剂产品质量，加速开发新的化学试剂品种，为促进我省科学技术的发展，特别是为产品质量检测技术的提升，提供有力的技术保证和支持。