超高效液相色谱-串联质谱对香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的检测

赵小云 谢德芳

摘要：分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法，建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺净化，超高效液相色谱分离，电喷雾电离、正负离子扫描，单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测，采用基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果表明，苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0.05～0.50 μg/L时呈良好的线性关系，基质标准曲线分别为y=3.17×104x+1.18×106（r=0.999 4）、y=6.04×103x+8.3×105（r=0.999 3）。在0.1、1.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下，苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94.9%～107.5%、93.6%～102.3%;相对标准偏差分别为7.2%～9.0%、3.2%～9.3%;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1.0、3.3 μg/kg，噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0.5、3.3 μg/kg。樣品经测定，发现不套袋处理下，苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11.0、14.7 d;套袋前施药，苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23.1、16.1 d;2种农药的安全间隔期都是35 d。

关键词：苯醚甲环唑;噻呋酰胺;高效液相色谱-串联质谱;香蕉;农残检测

中图分类号： S482.2;TQ450.2+63  文献标志码： A  文章编号：1002-1302（2019）02-0181-05

苯醚甲环唑和噻呋酰胺都是新型的广谱、低毒、内吸性强、环境友好型的高效杀菌剂[1-3]，对真菌引起的叶斑病、炭疽病和立枯病等有较好的治疗和防治作用[4-6]，是防治香蕉叶斑病的主要农药品种。

目前已报到的苯醚甲环唑的检测方法有气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）[7]、表面增强拉曼光谱的快速检测[8]、直接酶联免疫[9]、气相色谱-串联质谱[10-11]、超高效液相色谱-串联质谱[12-14]等，噻呋酰胺的检测方法有高效液相色谱[15]、GC-ECD[16]、气相色谱-离子阱质谱[17]、超高效液相色谱-串联质谱[18]等。……