婴幼儿米粉中无机砷的检测

□ 李 丽 黄玉舟 张艳艳 考志强 汤宏厚 韦 石 辽宁通正检测有限公司

1 方法与材料

1.1 方法原理

食品中无机砷经稀硝酸超声提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量[1-2]。

1.2 标准物质和试剂

As（V）标准溶液 、As（III）标准溶液 各为 1 000 μg/mL、磷酸氢二氨、硼氰化钾、氢氧化钾、硝酸、盐酸、正己烷、氨水。

1.3 仪器

恒温水浴锅、离心机、pH计、液相色谱（SA-20）、原子荧光光谱仪（AFS8230）、阴离子交换色谱柱、阴离子保护柱、C18净化柱。

1.4 样品处理

称取婴幼儿米粉约1.0 g于50 mL离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。将样品置于90 ℃恒温水浴锅中浸提2.5 h，每隔0.5h振摇1 min，提取完毕后取出，冷却至室温。放置离心机，10 000 r/min离心5 min后取出，取5 mL上清液置于另一离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，再次10 000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷溶液，按此过程重复一次，吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜及C18小柱净化后进行分析。按此方法同时做空白试验。

2 结果及分析

2.1 仪器参数条件

2.1.1 原子荧光光谱仪条件

负高压290 V；砷灯总电流80 mA；辅电流40 mA；载气流量300 mL/mi；屏蔽气流量500 mL/min；蠕动泵转速65 rpm；载液为7%HNO3溶液；还原剂为2%硼氢化钾溶液+0.35%氢氧化钾溶液。

2.1.2 液相色谱仪条件

流动相：15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（称取1.980 g磷酸氢二铵定容至1000 mL，用氨水调pH值至5.9～6.0），进样量100 μL，流速1.0 mL/min。

表1 准确度试验结果

2.2 标准曲线的绘制

分别量取 1 000 μg/mL As（V）、As（III）标准溶液配制成浓度为0.0、5.0、10、20、50、100 ng/mL的 系列标准混合溶液。按照上述仪器条件，以As（III）、As（V）浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，相关系数R分别为0.999 9、0.999 5，由此得出该方法在0～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好。

2.3 准确度试验

量取一定量的As（V）、As（III）标准溶液，添加到婴幼儿米粉样品中，根据不同浓度进行加标回收实验，结果见表1。由表1中数据得知，此方法的 As（III）、As（V）在不同浓度的回收率分别为91.0%～100.8%、91.8%～106.1%。该方法的准确度良好。

2.4 精密度试验

称取三份平行婴幼儿米粉样品，分别添加0.1 μg和0.2 μg的As（V）、As（III）标准溶液，进行重复性实验，As（III）检测结果分别为0.0910、0.093 9、0.092 5、0.195 9、0.192 9、0.201 5μg；As（V）检测结果分别为0.093 2、0.096 5、0.091 8、0.212 2、0.198 7、0.194 8 μg。 由上述数据得知，在不同浓度的As（III）、As（V）重复性分别为1.57%～2.22%，2.57%～4.52%，该方法的精密度良好。

3 结论

本文通过对仪器条件参数优化、改变流动相溶液、还原剂比例用量等条件，进行了婴幼儿米粉中无机砷含量的测定。此方法的线性关系、准确度和精密度良好，适用于婴幼儿辅食食品中无机砷的含量的测定。