UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

谭美龄 阎睿 谭顺中

摘 要：目的：评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法：根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06：2006中的相关规定，建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型，并逐层对不确定度来源进行分析。结果：通过对各分量进行合成，得出当样品中含量为3.39 μg·kg-1时，其扩展不确定度为0.20 μg·kg-1（k=2）。同时根据评定结果得出，影响检测结果的主次因素依次为：标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论：可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据，同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。

关键词：五氯酚及其钠盐;不确定度;食品;超高效液相色谱-质谱法

Abstract：Objective： To evaluate the uncertainty of determination of pentachlorophenol and its sodium salt in food by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Methods： According to the relevant regulations of JJF 1135-2005， JJF 1059.1-2012 and CNAS-GL 06：2006， a mathematical model of uncertainty for the determination of pentachlorophenol and its sodium salt in food was established， and the sources of uncertainty were analyzed layer by layer. Results： By synthesizing the components， the expanded uncertainty was 0.20 μg·kg-1 （k=2） when the content of the sample was 3.39 μg·kg-1. At the same time， according to the evaluation results， the main and secondary factors affecting the test results are： standard solution preparation and standard working curve fitting， method recovery， measurement repeatability， volume measurement， sample weighing. Conclusion： This study provided a basis for the scientific evaluation of the accuracy of the determination results in the experiment， and provided a reference for the evaluation of uncertainty in the measurement of other pesticides and veterinary drug residues.

Key words：Pentachlorophenol and its sodium salt; Uncertainty; Food; Ultra-high performance liquid chromatography

-mass spectrometry

中圖分类号：O657.63

五氯酚（Pentachlorophenol，PCP）及其钠盐属有机氯农药，广泛用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂。由于具有水溶性，极易扩散，造成水或土壤污染。通过食物链，可能对人体造成危害[1]。农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》[2]规定，其在动物性食品中不得检出。

除了给出被测量的最佳估计值之外，一个完整的测量结果还应包含与该值相关的不确定度。本文根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度的评定》[3]、

JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[4]和CNAS-GL 06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》[5]

的要求，通过QuEChERS-UPLC-MS/MS评估了食品中五氯酚及其钠盐的测定的不确定性，旨在为实验室质量控制提供科学、准确的依据，为评估其他相关物质检测方法的不确定度提供参考。……