钢渣/硅藻土复合吸附材料吸附条件的确定

张 婕，李瑞元，白 浩，任雨轩，王雨馨

(西安建筑科技大学华清学院，陕西 西安 710043)

随着人类社会的发展，工业在人类生活中占着越来越大的比例。同样日趋严重的环境污染问题也引起了人们的高度重视。在工业生产中，大量的染色剂随着水体的排放进入河道，造成了严重的水污染问题。目前，对于染色剂污水大多采用物理化学的方法进行处理。我们采用硅藻土作为基体材料，硅藻土目前在我国储备含量丰富，但行业发展还处于资源附加值较低的阶段，因此，开发研究硅藻土在环保方面的应有具有十分重要的意义。钢渣是钢铁冶炼的副产物，但其具有疏松多孔，比表面积大的特征结构，而且易于沉淀分离。已被广泛用作于各种废水处理中的吸附剂。本实验将天然矿物质硅藻土和工业废渣资源回收利用制成复合吸附材料，通过改变吸附条件，达到对甲基橙染料的最佳吸附效果，从而实现减少水体污染率的目的。

1 实验方案

1.1 实验药品

硅藻土，吉林省临江市圣迈硅藻土功能材料有限公司；钢渣，河北敬业钢厂；钠基膨润土，吉林省临江市圣迈硅藻土功能材料有限公司；甲基橙，天津市大茂化学试剂厂；碳酸钠，国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠，国药集团化学试剂有限公司；淀粉，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 实验仪器

SP-722E型可见光分光光度计，上海仪电科学仪器股份有限公司；D-MAX/2400型XRD，日本理学公司；Quanta200型SEM，美国FEI公司；KQ-50E型超声波清洗仪，昆山市超声仪器有限公司；SX-5-12(ASB)型马弗炉，北京科伟永兴仪器有限公司；TDL-4型离心机，上海安亭科学仪器厂。

1.3 实验方法

1.3.1 硅藻土原粉的提纯

称取50 g硅藻土试样于1000 mL烧杯中，加入去离子水和一定量的分散剂(0.5%碳酸钠)使溶液浓度为25%并搅拌均匀。浸泡12 h后，硅藻土和部分固体达到全部沉淀，倒掉上清液和悬浮液除去易溶于水的杂质及悬浮物。再加入去离子水将固体全部溶解后搅拌30 min再擦洗45 min，除去密度较大、颗粒较大的矿物质。擦洗后的溶液超声波5 min，将溶液搅拌均匀静置3.5 min进行固液分离，留液体并向沉淀下来的固体中加水溶解搅拌混合后静置3.5 min留液体除去固体。将得到的溶液进行抽滤得到固体，加入5%的氢氧化钠，以固液比为1∶3的比例溶解固体搅拌均匀混合，将溶液放入100℃水浴锅中进行水浴处理2 h并不断搅拌，以除去金属氧化物，但应控制碱浓度，浓度过大可以使硅藻土本身特有的结构破坏，降低吸附能力甚至没有吸附能力。水浴后的溶液抽滤成固体加水稀释至3000 mL并搅拌均匀，静置24 h留固体除去液体。不断加水稀释并抽滤直至pH值=7。将所得固体在500℃下焙烧1 h。将有机物或高温易分解的杂质除去。

1.3.2 钢渣/硅藻土复合吸附材料的制备

分别准确称取吸附基体材料硅藻土占总质量36%、钢渣占总质量36%、黏合剂(钠基膨润土)占总质量20%、造孔剂(淀粉∶碳酸钠=3∶7)占总质量8%，进行混合研磨后，加入烧杯中搅拌均匀。再加入少量去离子水并不断搅拌使混合物呈粘稠状，把粘稠状混合物放入马弗炉中，在500℃的条件下焙烧90 min。焙烧完成后冷却至室温用研磨器将固体研磨成粉末。

1.3.3 吸附实验

精确称取0.5 g甲基橙于烧杯中加入去离子水使甲基橙完全溶解，再加去离子水定容至500 mL，得甲基橙浓度为1000 mg/L。将配制浓度为1000 mg/L的甲基橙染料作为母液，用移液管分别量取母液1、2、3、4、5 mL，加去离子水并定容至500 mL，使浓度分别稀释为2、4、6、8、10 mg/L。使用可见光分光光度计以去离子水作为对照样品，在λ=460 nm测不同浓度甲基橙溶液的吸光度，并绘制的工作曲线如图1所示。

图1 甲基橙溶液工作曲线

在锥形瓶中加入适量已知浓度的染料溶液，称取适量吸附剂投入，将锥形瓶至于水浴恒温，开始振荡吸附，反应结束后取适量样品，经离心机离心，取上清液，使用可见光分光光度计测其吸光度，并根据工作曲线转化成吸附后浓度。

2 结果与讨论

2.1 吸附时间对吸附效果的影响

配制甲基橙浓度为8 mg/L，体积为350 mL的染料，复合吸附剂投入量为10 mg，在温度为40℃，pH值=5的条件下进行震荡吸附，在固定时间分别为15、30、45、60、75 min。取上清液，在λ=462 nm 处测其吸光度，并转化成吸附后浓度。

图2 吸附时间对溶液浓度的关系曲线

由图2可知，甲基橙溶液的浓度随着搅拌时间的增加，浓度先逐渐减小，在达到60 min时，浓度最小，但随着搅拌时间的增加，溶液浓度上升。综合分析，搅拌吸附时间为60 min时间，复合吸附剂对染料甲基橙有较好的吸附效果，染色剂去除率最大，吸附后浓度为6.193 mg/L，去除率为22.59%。综合分析后最佳的吸附时间为60 min。

2.2 pH值对吸附效果的影响

配制浓度均为8 mg/L，体积为350 mL的甲基橙染料，分别加入复合吸附剂10 mg，温度为40℃，吸附时间为60 min，进行震荡吸附，通过改变溶液pH值为5.00、6.00、7.00、8.00、9.00，取上清液，在λ=462 nm处测其吸光度，并转化成吸附后浓度，研究对甲基橙的吸附影响。

图3 pH值对溶液浓度的关系曲线

由图3可知，在不同pH值条件下，复合吸附剂对甲基橙溶液吸附后的浓度出现了不同的变化，在溶液pH值=7时出现了最小值，在pH值=7条件下复合材料吸附剂对甲基橙的去除率最大， 吸附后浓度降低为5.979 mg/L，去除率为25.26%。综合分析后最佳的吸附pH值为7。

2.3 温度对吸附效果的影响

配制浓度均为8mg/L的甲基橙染料，体积为350 mL，加入复合吸附剂质量为10 mg，pH值=7，吸附时间为60 min，进行震荡吸附，在固定时间取样分析，温度分别在40、50、60、70、80、90℃ 下，取上清液，在λ=462 nm处测其吸光度，并转化成吸附后浓度。

图4 温度对溶液浓度的关系曲线

由图4可知，随着温度的升高，甲基橙溶液的浓度也随之降低，当温度达到68℃左右时溶液的浓度最低，为每升4.757 mg，当温度继续升高时，溶液的浓度也随之升高，当温度达到80℃时溶液，溶液浓度升为每升6.328 mg，之后温度继续升高，溶液浓度不再有大的明显变化。综合分析，吸附温度为68℃时，复合吸附剂对甲基橙的去除率最高，染色剂去除率最大，吸附后浓度为4.757 mg/L，去除率为40.54%。综合分析后最佳的吸附温度为68℃。

3 结论

通过上述实验研究最终确定出复合材料最佳吸附条件pH值为7、吸附温度68℃、吸附时间60 min。