《精细有机合成工艺学》实验教学中渗透创业教育的探索

周淑晶，张 杰，张秀梅，赵 岩，王丽影，李进京

(佳木斯大学 药学院，黑龙江 佳木斯 154007)

精细有机合成工艺学理论是化工行业从业者必备的基础知识，是化学工程与工艺专业学生重要的专业必修课之一。实验是化学的灵魂，为了有效地激发学生的学习兴趣，培养学生主观能动性，实验课的重要性不言而喻。不断对课程的实验内容进行适当改革[1-2]，使理论知识与生产实际紧密结合，提升创业素质和创业能力，培养适应社会需求的新时代化工行业大学生可起到积极的作用。

在精细化工品生产工艺上倾向于在同一反应器中，连续地加入原辅材料，以进行一个以上的转化，成为一个合成工序，即多个化学单元反应合并成为一个合成工序的生产工艺称“一勺烩”工艺。“一勺烩”工艺具有反应步骤少、操作简单、节约溶剂和劳动力成本、设备投资少，适于工业化生产等优点。但在教学过程中，“一勺烩”工艺只停留在理论讲授层面，学生并未实际操作，缺乏透彻的理解和深层次的思考。例如有些反应在连续操作时可能会导致副产物多，产品纯度不高的问题。在采用“一勺烩”工艺时，需要确认所用的溶剂和产生的副产物对下一步反应无明显影响，生成的中间体未经纯化时的纯度足以进行下一步反应，终产物的收率和纯度有保证等。本文以荧光增白剂BA-L的“一勺烩”制备工艺为例[3-6]，旨在对实验教学内容进行适当改革，增强学生对“一勺烩”制备工艺的理解，以期改善实验教学效果，提高教学质量。

1 实验部分

1.1 反应方程式

第一步：

第二步 ：

第三步：

1.2 操作步骤

1.2.1 第一步缩合

取6.00 gDSD酸于100 mL烧杯中，搅拌下缓慢滴加 10%NaOH溶液，直至反应液澄清透明，将烧杯置于冰水浴中冷却至0℃备用。

将50.00 g冰、10 mL水和1.00 mL1%的HCl置于250 mL的三颈瓶中，小心加入5.00 g三聚氯氰(有强烈刺激性，切勿吸入)，置于冰水浴中打浆0.5 h后，开始滴加上述DSD-Na水溶液，用酸度计监测反应液pH值，并用10% NaOH溶液调整，使整个反应过程中保持pH值=4。2 h后，撤掉冰水浴，使反应在10℃下反应2 h，再升温至20℃反应1 h。用糠醛监测反应终点，反应结束后，不经分离，直接进行第二步缩合。

1.2.2 第二步缩合

将第一步缩合液温度升高至30℃后，加入2.54 g苯胺，用酸度计监测反应液pH值，并用10%NaOH溶液调整，使整个反应过程中保持pH值=8～9。在30℃下反应2 h。薄层色谱法(TLC)监测反应终点。反应结束后，不经分离，直接进行第三步缩合。

1.2.3 第三步缩合

将第二步缩合液温度升高至80℃后，加入二乙醇胺2.84 g，用酸度计监测反应液pH值，并用25%氨水调节，使整个反应过程中保持pH值=10。在80℃下反应3 h，TLC监测反应终点。反应结束后，冷却至室温，用10%盐酸调节pH值=5，析出固体，过滤，用大量水淋洗。所得固体用10%氢氧化钠调节pH值=8，水为溶剂重结晶即得。

2 注意事项

三聚氯氰有强烈刺激性，对皮肤、粘膜有刺激作用，吸入高浓度可引起支气管炎，长期接触可引起头痛、头晕等。实验过程中应做好防护，切勿吸入。反应过程宜用酸度计监测反应液pH值，用 10%的NaOH溶液调整反应液酸碱度时应缓慢适量加入，以免影响实验结果。过量的荧光增白剂可能会对人体造成危害，有潜在的致癌风险，因此对实验产物妥善保管。

3 教学安排

本实验包含多种实验操作及后处理方法，反应时间较长，可做为第七学期专业实践部分的实验内容。宜安排18学时，其中第一步缩合反应需要8学时，第二步缩合需4学时，第三步缩合6学时。为了保证教学效果，每个实验组不宜超过3人，实验过程中组员要有明确的分工，详细记录实验现象。实验结束后，要求学生写出完整的实验报告和对“一勺烩”工艺全新的认识和体会，并能做到举一反三。

4 考评

本实验的考核内容主要由预习报告，实验操作，实验效果，实验报告和心得体会5部分组成，分值各占20%。其中心得体会考察学生对“一勺烩”工艺的理解和感悟，心得体会中要求以“一勺烩”工艺为导向，构思创业项目，拟定创业方向，积累创业经验，从而培育学生的创业意识、创业精神、创新创业能力，为成为创新发展需要的人才奠定扎实的理论和实践基础。

5 结束语

恰当合理地运用“一勺烩”工艺将大大简便反应操作过程，在工业生产中，有很大的利用价值。将“一勺烩”工艺引入到实验教学内容中，有利于学生对理论教学内容的理解和领悟，也有利于学生实践能力和独立思考能力的培养。在此基础上渗透创业教育，在一定程度上可改善实验教学效果，提高教学质量，培养创新精神和创业能力。