气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素

2020-05-26 12:04陈露芬包亦卉
食品安全导刊·下旬刊 2020年2期
关键词:气相色谱法影响因素

陈露芬 包亦卉

摘 要:气相色谱法作为当前果蔬农药残留检测的重要方法之一,在检测过程中极易受到诸多因素的影响,如样品采集、存储、试样制备、提取等,若出现操作不当也会干扰检测结果。对此,本文主要针对气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素进行有效分析。

关键词:气相色谱法;果蔬农药残留检测;影响因素

应用气相色谱法检测果蔬农药残留的过程极易受诸多因素的干扰进而导致结果产生误差,因此需重视对相关影响因素的分析,并制定有效的方法措施,提升气相色谱检测精准度。

1 气相色谱法概述

气相色谱法(GC)是依据柱层析技术进行创新的一种新型技术,主要利用全新仪器完成检测。其作为当前检测中应用最为普遍的技术之一,主要包含萃取、提炼、浓缩等流程,通过以上操作将有机磷农药输入气相色谱柱内部,在特定加温处理下出现不同反应,在固相中不同农药显现出不同状况,通过检测器完成检测扫描,并精准绘制气相色谱图。此检测方法结果精准度比较高,应用较为广泛。

2 气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素

2.1 样品采集与贮存所产生的误差

在果蔬农药残留检测当中,样品采集对检测结果有直接影响。同时,长时间贮存亦会促进农药分解,影响检测结果的精准度[1]。

2.2 在处理前期发生误差

由于检查前期并未对相关器皿进行清理,导致样品受到污染,导致定性或定量测量误差较大。除此之外,若仪器精密度不足,则会导致测量结果误差较大,继而影响果蔬农药残留精准度。

3 气相色谱法果蔬农药残留检测有效对策

3.1 样品采集与贮存

3.1.1 采集样品

对果蔬农药进行气相色谱测定时首先应重视样品采集质量。在此环节需依据取样原则进行采样,并保证其代表性。通常,黄瓜、洋葱、苹果、茄子取样量把控在3 kg,玉米、核桃、豌豆取样量把控在1 kg,樱桃、李子取样量把控在2 kg,大白菜、花椰菜等取样量把控在10 kg。

3.1.2 贮存样品

在样品采集完成后需重视其贮存,在此环节需及时填写标签,包含时间、数量、地点等信息,并确保器皿坚固性。通常存放于1~5 ℃的冷藏冰箱中。若存储时间较长,则需保证温度小于-20 ℃,在测定前进行解冻处理。

3.2 試样制备与提取

3.2.1 试样制备

利用器皿对果蔬进行粉碎处理并完成分装,减小误差,提升浸提效率。一般状况下,果蔬试样经过粉碎后需通过40~60目网筛,在均匀混合后加工成检测样品。

3.2.2 试样提取

在此过程中,通常需完成3次浸提,首次浸提需提取出70%~90%的样品,二次与三次完成对残渣的浸提,因此需分3次加入50 mL乙腈提取液,保证浸提物能够全面转移。除此之外还需确保每次浸提时均充分匀浆,样品微细颗粒可以同溶剂紧密接触,保证固体样品中待测组分的快速溶出。并在140 ℃下用氯化钠烘烤盐析4 h。若长时间静置后,水与乙腈并未产生显著分层,则需将氯化钠固体置于器皿中,帮助其分层。

3.3 试样净化

果蔬农药残留检测通常依据《水果和蔬菜中氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯以及有机磷类农药残留测定》(NY/T761-2008),如果为了确保结果精准性需进行样品前处理。在此过程中需重视以下几个方面:检测时,全部器具,如离心瓶、移液管、烧杯等洗净后均放置于干燥区域,防止使用过程中受到水的影响。样品匀浆混合时保证捣碎速度与质量。若捣碎时由于细胞破坏导致大量酶溶出,与其他物质融合则会导致残留物被降解,因此需提升振捣速度,保证预处理时间,提升检测精准度。检测果蔬农药残留中使用的丙酮溶液需要通过熏蒸,亦可用色谱纯丙酮试剂,利用此类方法可以最大限度降低杂质对色谱柱、样品等的干扰。在取样时加强样品细分,依据不同样品所处状况完成预先制样,从而更好的保证样品的代表性与统一性,同时保证完全提取农药残留。在样品净化过程中,净化柱对样品具有一定的吸附作用,这会在一定程度上影响检测结果的准确性,所以在操作过程中一定要避免人为因素造成的误差,从而确保农药残留检测的有效性以及效率[2]。

4 结语

综上所述,本文对气相色谱检测方法影响因素进行了有效分析并提出有效的防范措施,以期为此后农药检测提供更大帮助。

参考文献

[1]何华丽.果蔬中农药多组分残留的检测方法研究[D].杭州:浙江工业大学,2014.

[2]普继琼,唐海彦,乔绍伟,等.果蔬中有机磷农药残留气相色谱法检测技术研究[J].云南农业,2013(10):37-39.

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