油莎豆酒快速催陈的工艺

周兴鹏，赵华

工业微生物教育部重点实验室，天津科技大学生物工程学院（天津 300457）

油莎豆原产于非洲地中海地区，富含油脂、淀粉、糖、蛋白质、各种维生素等，是一种优质、高产且综合利用前景广阔的经济作物[1-2]。油莎豆酒是一种以油莎豆饼为原料，经固态发酵酿制而成的清香型白酒。油莎豆原酒口味粗糙不够醇厚，口味比较苦涩辛辣，需经过长时间自然陈酿才能使其口感柔和，酒体丰满协调，但存在成本高、周期长、贮存占地面积大等弊端，很难适应现在市场的要求[3]。近年来，冷冻、加热、超声波等物理方法相继在酒的催陈领域得到应用，并取得了一定的成果[4-8]。

采用酒厂生产的油莎豆原酒为试验样品，采用冷冻、加热、超声波3种物理方法辅以活性炭处理[9]催陈油莎豆原酒。结合感官品质评价和理化指标检测，得出油莎豆酒的最佳催陈方法和条件。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

油莎豆酒（北京酒厂）；氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、无水葡萄糖（均为分析纯，福晨化学试剂有限公司）；浓硫酸（分析纯，天津市化学试剂一厂）。

1.2 仪器与设备

KH-500E型超声波清洗器（天津亿诺科学仪器有限公司）；HZQ-X100型恒温振荡培养箱（苏州市培英实验设备有限公司）；BCD-258WDPM型冰箱（青岛海尔股份有限公司）；7890B型气相色谱仪（安捷伦科技有限公司）；ME204型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；FL-2Y远红外封闭电炉（上海力辰邦西仪器科技有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 油莎豆酒的冷冻处理

分别取酒样200 mL装入3个250 mL的碘量瓶中，分别放入-20，-10和0 ℃这3个温度的冰箱内，全程15 d，每隔3 d取1次酒样，放置至常温，测定油莎豆酒的各项理化指标，并进行感官评价。

1.3.2 油莎豆酒的加热处理

分别取酒样200 mL装入3个250 mL的碘量瓶中，分别放入40，50和60 ℃这3个温度的培养箱内，全程16 d，每隔4 d取1次酒样，放置至常温，测定油莎豆酒的各项理化指标，并进行感官评价。

1.3.3 油莎豆酒的超声处理

分别取酒样150 mL装入6个250 mL碘量瓶中，放置于超声波装置中。选取超声频率为40 kHz，超声功率为500 W，超声温度为40 ℃条件下，作用60 min，每隔10 min取出1个碘量瓶，放置至常温，测定油莎豆酒的各项理化指标，并进行感官评价。

1.3.4 油莎豆酒的活性炭处理

分别取酒样150 mL装入6个250 mL的碘量瓶中，在3个瓶加入0.2%活性炭，另3个瓶加入0.3%活性炭，均处理3 d，过滤掉活性炭，分别按照冷冻、加热、超声3种方法的最佳催陈条件进行催陈，放置至常温，测定油莎豆酒的各项理化指标，并进行感官评价。

1.3.5 主要理化指标的检测方法

酒精度的测定采用酒精计法，测定酒精体积分法（酒度），同时测定温度，换算成20 ℃下的酒度；总酸含量的测定参照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中的酸碱滴定法；总酯含量的测定采用GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[10]中的指示剂法，总酯含量计算如式（1）。

式中：x为样品中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L；c为NaOH标准溶液浓度，mol/L；25为皂化时加入0.1 mol/LNaOH标准溶液体积，mL；c1为硫酸标准溶液浓度，mol/L；0.088为消耗1 mL的1 mol/L NaOH标准溶液相当于乙酸乙酯质量，g/mmol；50为取酒样体积，mL。

1.3.6 挥发性香气成分的测定

1.3.6.1 测定方法

白酒的香气成分采用气相色谱法进行分析检测。

1.3.6.2 样品的前处理

吸取1 mL酒样，用用一次性针头滤器（有机系）过滤到气相小瓶中，待气相色谱检测分析。

1.3.6.3 气相色谱检测条件

色谱柱Agilent HP-INNOWAX（30 m×320 μm×0.25 μm）；载气为高纯氮气（＞99.999%）；柱流速0.8 mL/min；进样口温度200 ℃；检测器温度200 ℃；程序升温：起始温度50 ℃，保持8 min，以5 ℃/min升至150 ℃，保持15 min；进样体积1 μL；分流进样，分流比10∶1。

1.3.7 油莎豆酒感官评价方法[11]

采用分析型感官评定，由10位品尝人员对不同处理的酒样进行感官评定。参照GB/T 10781.2—2006《清香型白酒》和GB/T 10345—2007《白酒分析方法》对处理前后的油莎豆酒进行感官质量包括色泽、香气、口味、风格和整体感觉的品评，满分100分，感官质量评分标准见表1。

表1 油莎豆酒感官质量评分标准

2 结果与讨论

常用酒类评价方法主要分为2类，感官评价和理化检测的方法。人的嗅觉及味觉极其灵敏，能辨别出细腻复杂的香味，而理化检测可以对酒质的评价进行名词化和数字化。因此酒的陈酿效果的判断应以品评与分析测试相结合，二者不可偏废[12]。

试验选择对白酒风味影响较大的总酸，总酯及酒度作为主要理化检测指标，结合感官评价，考察冷冻、加热、超声及加入活性炭处理后对油莎豆酒催陈的效果。

2.1 冷冻催陈对油莎豆酒理化因子的影响

将酒样在温度-20，-10和0 ℃条件下，分别经3，6，9，12和15 d的冷冻处理，考察冷冻催陈对油莎豆酒理化因子的影响，结果见图1～图4。

结果表明，油莎豆酒总酸含量整体呈上升趋势，总酯含量先增高后降低，酒精度不断地下降，-20 ℃下处理6 d时，总酸含量和总酯含量均达到最大值，分别为1.484 5和4.338 9 g/L。在起始阶段，总酸总酯含量急剧上升，只要是因为低温增强各类物质的分子活化能，使酯化反应和氧化反应加速进行，其表现为总酸和总酯含量增加及酒精度下降。随着冷冻时间增加，总酯含量有所下降，可能是由于冷冻时间过长，发生酯作用逆反应从而导致油莎豆酒中总酯含量下降。酯类物质是芳香性气味的挥发性化合物，是构成酒香的主要物质，酸类物质是构成酒体口感的主要物质，总酸含量趋于稳定，这有利于酒体香气浓郁，口感的醇厚与稳定。由图4可知，在-20 ℃下处理6 d时，感官评分达到最高，这与总酸、总酯等理化指标的测定基本一致。冷冻处理酒样色泽更加清澈、降低酒中的生涩味、口感变得清香纯正，酒体也更加饱满[7]。

图1 冷冻处理对油莎豆酒总酸的影响

图2 冷冻处理对油莎豆酒总酯的影响

图3 冷冻处理对油莎豆酒酒精度的影响

图4 冷冻处理对油莎豆酒感官品质的影响

2.2 加热催陈对油莎豆酒理化因子的影响

将酒样在温度40，50和60 ℃条件下，分别经4，8，12和16 d的加热处理，考察加热催陈对油莎豆酒理化因子的影响，结果见图5～图8。

结果表明，油莎豆酒总酸和总酯含量均呈现先增高后降低趋势，总酸含量在40 ℃处理8 d时达到最大值，而总酯含量在40 ℃下处理12 d时达到最大值，酒精度不断下降。在起始阶段，总酸总酯含量上升速度较快，主要是因为高温会使分子内能增加，从而能有效提高白酒老熟过程中发生的各化学反应速率，同时利于低沸点易挥发成分挥发，最终达到催陈目的[13]。由图8可知，在40 ℃下处理12 d时，感官评分达到最高，高温处理可以增加酒的香味，香气变得协调和醇郁，有些杂味由于氧化还原反应而减弱或消失。试验过程中需要注意加热处理时间过长会影响酒的风味，从酒精度的不断降低也可以看出长时间加热会增加酒的损耗，因此加热处理时间不宜过长。

图5 加热处理对油莎豆酒总酸的影响

图6 加热处理对油莎豆酒总酯的影响

图7 加热处理对油莎豆酒酒精度的影响

图8 加热处理对油莎豆酒感官品质的影响

2.3 超声催陈对油莎豆酒理化因子的影响

酒样在超声频率40 kHz、超声温度40 ℃、超声处理功率500 W条件下，分别经10，20，30，40，50和60 min的超声处理，考察超声催陈对油莎豆酒理化因子的影响，结果见图9和图10。

结果表明，随着处理时间增加，总酸含量整体呈先上升趋势后趋于稳定的趋势，总酯含量先增加后降低，而酒精度先下降后小幅上升。超声处理可促进酯化反应和氧化反应进行，主要表现为总酸总酯含量上升，酒精度下降。如果超声时间过长，酯类物质可能会发生水解反应，导致总酯含量稍微下降，酒精度小幅回升。由图10可知，随着超声时间增加，感官评分不断上升，处理时间40 min时，感官评分达到79分，随后开始下降。这主要是因为短时间超声处理可以加速低沸点成分挥发使得硫化氢、甲醛、乙醛等有害成分从酒中挥发，降低原酒的粗糙和辛辣味，但如果长时间进行超声处理，酒中会重新出现邪杂味，所以超声处理时间不宜过长。

图9 超声波处理对油莎豆酒总酸和总酯的影响

图10 超声波处理对油莎豆酒酒精度和感官品质的影响

2.4 活性炭处理对油莎豆理化因子的影响

酒样分别用0.2%和0.3%的活性炭进行前处理，按照3种催陈方法的最佳工艺条件进行催陈处理，以未经过活性炭处理就进行催陈的酒样为对照，考察活性炭处理对油莎豆酒理化因子的影响，结果见表2。

结果表明，总酸和总酯均有所下降，酒精度变化不明显，感官评分均有一定提升。这主要是因为活性炭具有吸附作用，可以吸附酒中的高级脂肪酸乙酯，同时会吸附酒中杂质[14]，使酒体更加通透有光泽，降低酒中的杂味。通过理化指标和感官评价的综合评定，可以得出油莎豆酒的最佳催陈工艺条件，即用0.2%活性炭进行前处理，在-20 ℃条件下处理6 d。

2.5 油莎豆酒的挥发性香气成分分析

运用气相色谱仪，分别对油莎豆原酒和在最佳催陈条件下处理的油莎豆酒进行挥发性香气成分的检测，挥发性香气成分的气相色谱图见图11和图12，主要组分含量的对比结果分析见表3。

由表3可知，经过催陈处理后油莎豆酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯含量均有不同程度上升，分别增加0.309 9和0.023 9 g/L，而随着酯类物质增加，油莎豆酒香味增强，酒的品质会得到有效提高。异丁醇、异戊醇和苯乙醇等杂醇油及甲醛这种有害物质的含量也会有一定程度下降，可以削减酒中苦涩和辛辣味，有利于提升酒的感官质量。经过催陈的油莎豆酒中的各项主要香气成分发生不同程度变化，说明在催陈过程中发生酯化反应和氧化反应，从而印证催陈工艺对油莎豆酒的催陈起到明显作用，可以被运用到油莎豆酒的催陈过程。

表2 活性炭处理对油莎豆酒理化因子的影响

图11 原酒的挥发性香气成分的气相色谱图

图12 最佳催陈条件下处理的油莎豆酒的挥发性香气成分的气相色谱图

表3 原酒和最佳催陈条件下处理的油莎豆酒中的挥发性香气成分含量

3 结论

试验表明，冷冻、加热和超声催陈及活性炭处理对油莎豆原酒催陈均有一定积极影响。对于油莎豆酒催陈，3种方法的最佳工艺条件分别为：冷冻催陈，在-20 ℃下催陈6 d；加热催陈，在40 ℃下催陈12 d；超声催陈，在40 ℃下催陈40 min。进行活性炭前处理后，综合比较，以用0.2%活性炭处理油莎豆酒3 d，在-20 ℃下6 d催陈效果最佳。在催陈条件下，总酸增加0.035 6 g/L，总酯增加0.350 4 g/L，感官评价可达85分，酒体晶亮透明，香气清香纯正，口感醇厚，具有清香型白酒的典型风格。试验初步探究适用于油莎豆酒催陈的最佳处理工艺，为企业生产过程中的油莎豆酒的催陈老熟过程提供理论依据。