高锰酸钾法测定盐酸羟胺影响因素分析*

朱军伟，米 鹏，魏 凤，姚 斌，陈 琦，王文强，舒 永，邢文国，冯维春

(1 山东兴强化工产业技术研究院有限公司，山东 东营 257091；2 青岛科技大学山东化工研究院，山东 济南 250014)

盐酸羟胺作为一种重要的化工原料，主要用作还原剂与显像剂，也可用于分析试剂、电化学去极剂和有机合成等，盐酸羟胺的测定方法主要包括酸碱滴定法[1]、分光光度法[2-9]、化学发光法(流动注射化学发光法和共振光衍射法)[10-12]、离子色谱法[13]、苯醌荷移光谱法[14-15]等，主含量的测定主要包括氢氧化钠酸碱滴定法[1]和高锰酸钾法[16]。

江西俞元龙提出了酸碱滴定法测定盐酸羟胺，盐酸羟胺与丙酮反应释放出等当量的盐酸，再用氢氧化钠标准溶液酸碱滴定，计算盐酸羟胺含量，该方法由于需要将盐酸羟胺转化为丙酮肟和盐酸，需要前处理，转化率不好控制，导致滴定精密度达不到要求；行业标准(HG/T 3736-2013)和国家标准GB/T6685-2007测定盐酸羟胺，采用高锰酸钾氧化还原法测定，虽然不需要前处理，但是该标准存在操作步骤多、数据重复性差等问题，实际盐酸羟胺主含量测定过程中，对操作条件要求苛刻，无氧条件不好控制。

本文针对行业标准(HG/T 3736-2013)中盐酸羟胺主含量的滴定方法，进行了影响因素实验，总结了盐酸羟胺含量测定的主要因素。

1 高锰酸钾法滴定盐酸羟胺含量

盐酸羟胺与硫酸铁铵在酸性条件下发生氧化还原反应，Fe3+还原为Fe2+，用高锰酸钾标准溶液滴定生成的Fe2+，根据消耗的高锰酸钾标准溶液体积反推盐酸羟胺的含量。……