分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定

胡浩光，刘少彬，谢翠美，郭楚仪，姚婉仪

(东莞市动物疫病预防控制中心，广东 东莞 523002)

不确定度是测量结果有关的各个参数，表征被测量值的分散性[1]和测试结果可靠性的重要依据。根据实验室《检测和校准实验室能力的通用要求》[2]，对不确定度的评定，做出了具体的要求，检验实验室应按自身的工作特点，制定相关的测定不确定度程序，适用于本实验室的检测工作，在有必要时给出不确定度。当不确定度影响规格限量的符合性或与检测结果的有效性和应用有关时，应给出测量不确定度[3]。测量不确定度评定，是验证量值溯源和检测校准方法是否符合《检验实验室和校准实验室能力认可准侧》要求主要因素[4]。而且对测试结果有重要影响，提高实验准确度。本文通过建立数学模型，对亚硝酸盐检测结果有影响的不确定度分量进行分析，找出影响不确定度的主要因素。

1 材料与方法

1.1 标准品与试剂

水中亚硝酸盐氮标准物质(100 mg/L，GBW(E)080223)，中国计量科学研究院；试验用水为超纯水，东莞市怡丰贸易有限公司；盐酸萘乙二胺(AR)，天津市大茂化学试剂厂；磺胺(AR)，国药集团化学试剂有限公司；盐酸(GR)，广州化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

Cary 100 Conc紫外分光光度计，美国瓦里安公司；TE612-L电子天平(感量0.01)，赛多利斯公司。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制

移取1.00 mL亚硝酸盐标准溶液(100.0 mg/L)于100 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，混匀，得到亚硝酸盐标准使用液(1.00 mg/L)。向50 mL具塞比色管中分别加入亚硝酸盐标准使用液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.60、1.00 mL，用纯水稀释至50 mL。……