原子吸收法测定饲料中铜的不确定度评定

◆作者：熊玲芳

◆单位：广东粤海饲料集团

1 不确定度的评定依据

1.1 测量依据

根据 JJF1059.1-2012《测量确定度的评定与表示》和GB/T 13885-2017《动物饲料中钙、铜、铁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》中的原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量，找出了影响测量结果不确定度的各种因素，对测定结果的不确定度进行评定，可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的准确性和可靠性做参考。

1.2 测量步骤

称取样品 1～5g（精确到0.0001g），坩埚中进行干灰化，加入盐酸进行消煮，将消解液定容至50.0mL，过滤，待上机检测。标准溶液配制：吸取1.000mL 铜标准溶液（1000μg/mL）于 100 mL容量瓶中，定容制备成10μg/mL的铜储备液，再分别吸取0mL、5.0 mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL 的铜储备液于50mL 容量瓶中定容配制成 0μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.0μg/mL的铜标准工作液。依次测定标准空白及标准曲线，然后测定样品溶液空白及样品溶液，通过标准曲线求得样品溶液中铜的含量（μg/mL），根据公式计算出饲料中铜的含量（mg/kg）。

1.3 数学模型

试样中铜含量以X 计，单位为毫克每千克（mg/kg），按（1）

C1：测试液中含铜量μg/ml；

C2：试剂空白液中含铜量μg/ml；

N：试液定容后稀释倍数；

m：试样质量，单位为克g。

2 不确定度评定和计算

2.1 不确定度的来源

饲料中铜含量的测量不确定度来源主要有4 个方面：（1）质量引入的不确定度；（2）体积引入的不确定度；（3）标准曲线引入的不确定度；（4）测量重复性引入的不确定度。

2.2 质量引入的不确定度urel（m）分析：

天平引入的不确定度：从校准证书中可以找到所用的电子天平在称量0≤m≤50g 时，不确定度为 0.17mg（k=2），则其标准不确定度为：

实验中称量样品质量……