水稻中呋虫胺及其代谢物残留的快速检测与储藏稳定性

赵子丹，吴燕，牛艳，王晓静，王晓菁

宁夏农产品质量标准与检测技术研究所（银川 750002）

呋虫胺（Dinotefuran），化学名称为1-甲基-2-硝基-3-[（2-四氢呋喃）甲基]胍，是含四氢呋喃环的烟碱类杀虫剂[1]，其主要通过与昆虫体内的乙酰胆碱受体结合，使昆虫全身痉挛、麻痹而死[2-3]。呋虫胺杀虫谱广、内吸性强，是防治水稻、蔬菜和水果上刺吸性半翅目、双翅目、甲虫目和总翅目等害虫的理想药剂[4]。研究表明，呋虫胺的代谢物主要有两种，分别是1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（即DN）和1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（即UF），JMPR中对呋虫胺在植物源性食品中的残留物定义为呋虫胺、UF及DN之和[5]，而我国对呋虫胺在植物源性食品中的残留物定义为呋虫胺，且规定了稻谷和糙米中呋虫胺的最大残留限量值[6]。

目前，国内有关呋虫胺残留检测的研究方法主要采用高效液相色谱（HPLC）法[7-9]，还有部分针对呋虫胺混合制剂的农药进行检测研究的报道[10-11]。有关呋虫胺及其代谢物的残留检测研究方法则主要采用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）法[12-13]，涉及的作物主要包括水稻[14-16]、黄瓜[17]、甘蓝[18]、柑橘[19]、李子[20]、橙子[21]、咖啡豆[22]等。其中水稻中呋虫胺及代谢物含量的LC-MS/MS检测方法中，分别以甲醇和乙腈混合溶液[14]、乙酸和乙腈混合溶液[15]及乙酸水溶液[16]作为试样的提取试剂。考虑到呋虫胺在水中有一定的溶解度，因此，试验采用2%乙酸乙腈溶液分别对糙米、稻壳、稻杆进行提取，结合QuEChERS净化方式，经超高效液相色谱串联质谱仪检测，建立了水稻中呋虫胺及其代谢物的残留分析方法，并对添加了呋虫胺及其代谢物的糙米、稻壳、稻杆样品进行了储藏稳定性试验。……