快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中12种半挥发性有机物

王岚，高翔宇，杨海文，张华，高文旭，马怡飞，白亮

（西安西北有色地址研究院，西安 710054）

土壤中的半挥发性有机物（SVOCS）是指沸点较高的具有危害性的污染物，其种类繁多，常见的有多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、有机农药［1］等，对人体有致癌、致畸、致突变［2］等危害，且在环境方面具有持久性、生物蓄积性、难降解［3］等特性。因此，建立一种准确高效的半挥发性有机物测定方法对环境监测具有重要意义。

目前，土壤中的SVOCS的检测方法主要有气相色谱–质谱（GC–MS）法［3］和气相色谱法［4］等，其中质谱法定性能力较好，且抗干扰能力强，灵敏度高，应用日益广泛。国内外针对土壤中的半挥发性有机物的前处理方法主要有QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safe）法［5］、加速溶剂（AES）法［6–7］、固相萃取(SPE)法［8］和磁固相萃取法(MSPE)［9］等，但样品容量较大时，经常无法涵盖多种类的有机污染物。与其它萃取方法相比，ASE法具有萃取时间短、溶剂消耗少、操作自动化程度高、提取充分等优点［10］，广泛应用于环境、食品样品中有机污染物的检测［11］。目前主流的土壤样品净化法是固相萃取小柱净化法［12–13］和凝胶色谱净化法［14］，固相萃取小柱法需要针对不同类别物质填充相应的填料［15］，不能满足同时净化多种类物质的需求，而凝胶色谱法虽然能满足大部分类型半挥发性有机物的净化，但是无法净化苯胺［16］，不能满足重点行业企业建设用地土壤详查项目中半挥发性有机物检测［17］。

笔者选择AES法结合氮吹作为前处理的方式［18］，大大降低了方法检出限，采取稀释进样来……