顶空毛细管气相色谱法测定雷公藤多苷片中残留溶剂

何风艳何 轶王 峰王亚丹戴 忠 马双成

（中国食品药品检定研究院，北京100050）

雷公藤多苷片为雷公藤多苷加辅料制成的片剂，具有抗炎及免疫抑制的作用［1］，临床广泛用于类风湿性关节炎［2⁃3］、肾病综合症［4⁃6］、慢性荨麻疹［7⁃8］、银屑病［9⁃10］等疾病的治疗。其主药雷公藤多苷主含二萜内酯、生物碱、三萜等活性成分，是由卫矛科雷公藤属植物雷公藤Tripterygium wilfordiiHook.f.的去皮根芯木质部加水或乙醇、氯仿提取及硅胶柱色谱分离得到的脂溶性成分混合物［11⁃14］。由于雷公藤多苷制备过程中使用了多种有机溶剂，为了评价制剂质量，保证用药安全，本研究参照《中国药典》 相关指导原则［14］，采用顶空毛细管柱色谱法对制剂中4种有机溶剂残留量进行了测定。

1 材料

7890B 气相色谱仪、7697A 顶空进样器、FID 检测器（美国Agilent 公司）。N，N⁃二甲基甲酰胺（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司）；甲醇，环己烷（色谱纯，美国赛默飞世尔科技有限公司）；无水乙醇，氯仿（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。雷公藤多苷片15 批，来自10 家企业。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 B⁃624 毛细管柱（30 m × 0.32 mm，1.8 μm）；检测器FID；柱体积流量1.5 mL／min；柱温程序升温，起始温度40 ℃，保持5 min，再以10 ℃／min 升温至220 ℃；进样口温度230 ℃；检测器温度300 ℃；载气为高纯氮；顶空加热箱90 ℃，平衡时间30 min；定量环100 ℃，传输线110 ℃。理论塔板数以氯仿峰计算不低于10 000。色谱图见图1。

图1 各成分GC图

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液 精密称取甲醇、乙醇、氯仿、环己烷对照品适量，加N，N⁃二甲基甲酰胺制成每1 mL分别含2.4、3.4、2.1、2.2 mg 的溶液，作为对照品贮备液。取对照品贮备液液适量，加N，N⁃二甲基甲酰胺稀释得到每1 mL含甲醇0.001 8 mg、乙醇0.96 mg、氯仿0.14 mg、环己烷0.023 mg 的混合溶液，作为对照品溶液。……