高效液相色谱法测定水样中3种氯酚类化合物

魏冬梅，李会兰，李玉勇，李 建，陆文灵**

(1.云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站，云南 文山 663099；2.文山州农业科学院，云南 文山 663099)

酚类化合物由于用途广泛已成为当今世界上危害大、污染范围广的重要污染物之一[1]。其中，氯酚类化合物毒性大，难降解[2]，具有生物累积性、环境稳定性和生物毒性[3]。含酚废水直接排放或灌溉农田，还会污染大气、水、土壤和食品[4]，并通过呼吸、饮用、接触或者食物链的富集影响人体健康，长期饮用被污染的水会引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状，严重的会引起死亡[5-6]。2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚已列入我国水中优先控制污染物黑名单[7]。因此，对氯酚类化合物进行定性和定量测定具有重要的意义。

我国《地表水环境质量标准》[8](GB3838-2002)、《地下水质量标准》[9](GB/T 14848-2017)、《生活饮用水卫生标准》[10](GB/T 5749-2006)监测项目中包含了2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。目前3种酚类化合物的测定方法主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、液固萃取-高效液相色谱法和液相色谱质谱法等。本文采用经典液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚，并对实验条件进行优化和验证。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器和设备

Agilent 1260 infinty II高效液相色谱仪(配备紫外波长检测器)；F-040D型超声波清洗器；顺昕 3000型液液萃取仪；Turbo Vap Ⅱ型全自动氮吹浓缩仪；ULUP-III-20T型优普纯水机。

1.1.2 试剂

甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯试剂，均为德国默克公司(色谱级)；冰乙酸、盐酸，均购于成都科龙化工试剂厂(优级纯)；氯化钠和无水硫酸钠，均购于国药(分析纯，使用前在 400 ℃ 烘干 4 h)；……