自动电位滴定法测定铜精矿中的氯

姚依玲

(易门铜业有限公司，云南 易门 651100)

某公司进厂原料主要以低、粗杂铜物料为主，占总进矿量的60%左右，种类包括：浮选铜精矿、铜原矿、冰铜、高杂粗铜、含铜废渣、混拌精矿等。在铜冶炼过程中，对铜精矿中氯离子含量的控制是一个很重要的技术指标，氯含量过高会引起不锈钢的腐蚀，缩短硫酸生产设备使用寿命。

目前，测定铜精矿中氯的分析方法有离子选择电极法、离子色谱法[1]、电位滴定法[2-3]等。离子选择电极法操作繁琐，准确度和重复性较差；离子色谱法成本较高，分析周期长；而电位滴定法操作简单、灵敏度和准确度高。本文采用无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂高温焙烧半熔铜精矿试样，分离大量的基体元素，用沸水浸取半熔物，在乙醇-水溶液中用硝酸银标准溶液电位滴定测定试液中的氯，利用氯与银发生化学反应生成氯化银沉淀的原理，以及电位突跃判断滴定终点。该分析方法能够满足铜精矿中高氯含量(0.010%～10.00% )的分析。

1 实验部分

1.1 试验仪器及主要试剂

自动电位滴定仪：Titration Excellence超越系列T5；电极：DM141-SC 银环复合电极；马弗炉：TCW-9L。

无水碳酸钠-氧化锌混合溶剂：称取无水碳酸钠与氧化锌以5∶2的质量比均匀混合研细，置于100～105 ℃ 烘箱中，烘烤 1 h 后，放入干燥器冷却，备用。

基准氯化钠：于 500～600 ℃ 马弗炉中灼烧至恒重，放入干燥器冷却，备用。

硝酸(GR)、无水乙醇(AR)、硝酸银(AR)、分析实验室用水二级水(无氯离子)，符合 GB/T 6682 的规定。

氯化钠基准溶液配制(0.005000 mol/L)：称取基准氯化钠 0.2925 g 于 100 mL 烧杯中，加少量二级水溶解，移入准备好的 1000 mL 容量瓶中，冲洗烧杯3次以上，加二级水定容，摇匀。……