麻 起,魏 云
(河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司,河南 鹤壁 458000)
近年来,我国的1,4-丁二醇以及四氢呋喃出现了严重过剩,因此,有必要进一步对1,4-丁二醇下游产品种类进行开发。作为有机液体的3-丁烯-1-醇,具有参与及氧化等化学反应的特点,被广泛应用于各个领域当中,在杂环衍生物类药物当中具有极为重要的作用[1]。本文对1,4-丁二醇制备3-丁烯-1-醇的新工艺进行开发,通过深入探究CaO-ZrO2催化剂在掺杂SnO2及Bi2O3的情况下,对1,4-丁二醇选择性催化脱水制3-丁烯-1-醇的工艺条件进行分析,在此基础上,明确了不同气液比、反应温度、焙烧温度所得催化剂选择性催化1,4-丁二醇脱水制3-丁烯-1-醇反应的最佳条件。
实验气体:氢气(H2)、压缩空气、二氧化碳(CO2)、氦气(He)、氮气(N2)。
实验药品:硝酸钙(AR)、四氯化锡(AR)、硝酸铋(AR)、氢氧化钠、硝酸(AR)、1,4-丁二醇(AR),成都市科龙化学品有限公司;碱式碳酸锆(AR),上海阿拉丁有限公司。
实验仪器:气相色谱仪(SC-3000),重庆川仪九厂有限公司;固定床催化评价装置(CGK-160A),中科普瑞;电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9035A),北京雅上林试验设备有限公司;孔隙比表面积分析仪(SSA-4200)以及化学吸附分析仪(PCA-1200),北京彼奥德电子技术有限公司;高压输液泵(LC-3060),北京泰方科技有限公司;压片机(KT-312),北京众合创业科技发展有限公司;X射线衍射仪(DX-2700),辽宁丹东东方圆仪器厂;马弗炉(4-13),沈阳节能电炉厂。
主要分为催化剂制备、催化剂表征,以及催化剂活性考察。
1.2.1 催化剂的制备
本研究所用催化剂均以共沉淀法制备。……