离子色谱仪中柱温箱温度的高精度测量电路设计

亢叶飞,苏淑靖,郭杨盛,周广兴,闫 丹,李二赛

(中北大学,省部共建动态测试技术国家重点实验室,山西太原 030051)

0 引言

随着科学技术的进步,离子色谱仪在环境、材料、化工和食品安全等领域的应用越来越广泛。抑制柱作为离子色谱仪的核心元件,其具有降低淋洗液的背景电导、增加被测离子的电导值和改善信噪比的功能。柱温箱提供的恒温环境可以有效增强抑制柱的抑制效果和降低基线噪声,所以设计高精度测温电路来保障离子色谱仪检测性能很有必要。

金忠等针对小飞行器狭小空间多温度点高精度测量存在布线复杂和线缆过重的问题,设计了串联总线温度传感网络。通过AD7711输出恒流源测量铂电阻阻值,但是没有考虑恒流源精度和温漂对测量的影响,测温精度仅为0.6 ℃[1]。周鹏程等设计了一种多点温度测量系统,可以实现10～90 ℃温度条件下16个测点的温度测量。但电桥匹配的定值电阻存在误差,测温精度只能达到0.6 ℃[2]。陈鸿海等提出了一种最小二乘法和数字滤波相结合的方法应用于温度数据的标定,来消除系统误差和干扰信号的影响,但测温精度仅为0.1 ℃[3]。管立伟等利用误差评估原理对拟合结果进行评估来确定适用于PT1000的最佳校正方程,该系统的精度仅优于0.1 ℃[4]。以上设计只满足了一般仪器的测温需求,但对于离子色谱仪的柱温箱,需要设计具有更高精度的测温电路。

为了提高柱温箱温度的测量精度,设计了由PT1000、激励恒流源、信号调理电路、24位∑-ΔADC和STM32组成的测温电路。双运放恒流源稳定且数值为250 μA,有效降低了铂电阻的自热效应;通过比例测量法消除了恒流源对测量的影响,测温结果只与PT1000和参考电阻的阻值比相关;提出了双∑-ΔADC自适应采集技术,可以快速实现挡位切换;通过模拟开关控制恒流源换向经三点delta法进行数据处理,有效抑制了热电势和温漂对测温的影响;为了降低噪声的干扰,提高测温精度,硬件上设计了抗混叠滤波电路来滤除调制频率及其倍数的高频噪声,软件上通过均值滤波有效抑制了噪声,最后通过阻值标定法对电路误差进行补偿。实验表明设计的离子色谱仪中柱温箱温度的高精度测量电路的测温范围为0～65 ℃,测温精度可达0.03 ℃。

1 总体方案设计

总体方案框图如图1所示,包含恒流源电路模块、信号调理电路模块、AD7175采集电路模块、STM32核心模块及供电模块。恒流源驱动PT1000转换为电压信号,经放大电路放大电压信号提高了AD7175的采样分辨率和精度,阻抗匹配电路保证了前后级信号相互隔离且提高了输出信号的稳定性。AD7175采集电路将模拟电压信号转换为相应的数字电压信号,STM32对数据进行处理,通过串口与上位机通信。供电模块为系统其它模块供电。

图1 总体方案框图

2 测量电路设计

2.1 铂电阻温度传感器

铂电阻的阻值与温度的函数关系为

Rt=R0×(1+At+Bt2),t≥0

(1)

式中:Rt为温度为t℃时铂电阻的阻值;R0为温度为0 ℃时铂电阻的阻值;A、B均为常数。

常用的铂电阻温度传感器有PT100和PT1000,由于柱温箱工作的温度范围为0～65 ℃,为了实现高精度测温,所以选用灵敏度较高的PT1000作为本电路的温度传感器,其测温范围为-50～220 ℃,测温精度为0.01 ℃。常用的铂电阻测量方法有电桥测量法和恒流源测量法,电桥法测量铂电阻时易受桥臂电阻的影响,不能最大发挥全桥电路灵敏度高的优点,且桥臂电阻匹配校准难[5],所以本文选用恒流源驱动PT1000来测量铂电阻阻值。

2.2 线制兼容电路

PT1000根据引线数量可以分为二线制、三线制和四线制。二线制PT1000由于引线电阻的存在,导致测量温度高于实际温度,且很难进行温度补偿,所以基本不适用于高精度测温场合。三线制PT1000可以通过恒流源换向技术消除引线电阻对测温的影响,且成本较低,接线方便。四线制PT1000在测温过程中则可以完全消除引线电阻对测温的影响。为了灵活实现三线制、四线制的温度测量,设计了针对PT1000的线制兼容电路,如图2所示。

图2 PT1000线制兼容电路框图

PT1000中Rw1、Rw2、Rw3和Rw4为引线电阻;PT1000线制兼容设计中,可通过控制单刀双掷模拟开关1和2选择对应的通道,分别实现三线制和四线制温度采集电路,如表1所示。

表1 线制选择表

2.3 恒流源电路

为了实现高精度测温,需要恒流源稳定性高、受温度影响小,且需要负载接地[6],所以设计了负载接地式的双运放恒流源,如图3所示。

图3 双运放恒流源电路图

图3中,加法器由U12及其外围电路构成,其输入与输出的关系为

(2)

电压跟随器由U16及其外围电路构成,其输入与输出的关系为:

VOUT2=VP2

(3)

2个运放均处于深度负反馈,根据运放虚短、虚断的特点可知:

VP1=VN1

(4)

令R44=R45=R47=R49,联立式(2)～式(4)可得R46两端的电压为:

VR46=VOUT1-VOUT2=VIN2-VIN1

(5)

由式(5)可知R46两端电压只与IN1引脚和IN2引脚的输入电压差值有关。2个引脚分别与地和电压基准源连接,所以R46两端电压与电流均为恒定值。

U12、U16选用具有超低偏置电压、低噪声和高开环增益的双极性运算放大器OP177。电压基准源芯片选用ADR441,其输出电压为2.5 V、电压噪声小于1.2 μV,且输出电压误差小于0.04%。当采用双电源对运放供电时,在电压基准源和U12之间放置模拟开关可以实现恒流源换向。

同时为了降低铂电阻自热效应对测量带来的影响,设计的恒流源输出电流要小于0.3 mA[7],所以R46选用温漂为0.2 ppm且精度为0.01%的10 kΩ精密电阻,输出电流I为0.25 mA,满足设计要求。

2.4 信号调理电路

温度为65 ℃时,PT1000两端的电压值为312.9 mV,直接采集会对测量精度造成影响。所以需要通过信号调理电路放大电压信号后再进行采集,信号调理电路如图4所示。

2.5 采集电路及挡位切换

AD7175是一款低噪声和快速建立的∑-Δ型ADC,分辨率为24位,其外接16 MHz晶振,通过SPI总线与单片机进行通信。AD7175中基准电压由开关电容连续采样,当基准电压缓冲器使能后,必须要满足正常工作所需的裕量,所以选择电阻R50为500 Ω,对基准电压缓冲器供电轨提供0.125 V的裕量。

AD7175采集电路如图5所示,其中抗混叠滤波电路设计的差模截止频率为379 Hz,共模截止频率为7.957 kHz,保证了任何从共模转换为差模的信号都将被差模滤波器衰减。同时AD7175内部集成的Sinc3滤波器可以在较低速率时,实现最佳单通道噪声性能。Sinc3滤波器和抗混叠滤波器两者结合,有效抑制了噪声的干扰。

图5 AD7175采集电路图

设计了双∑-ΔADC自适应采集电路(见图1),2个AD7175分别以不同的采样速率同时对PT1000进行采集。参考电阻Rref1和Rref2两端的电压分别作为ADC1和ADC2的基准电压,通过动态比例测量法,可以基本消除恒流源带来的影响。ADC2的采样率为1000 SPS,可以对PT1000进行快速采样,参考电阻Rref2选取15.890 1 kΩ,所以ADC2的基准电压为3.9725 V。单片机先通过ADC2采样得到的电压值计算当前的PT1000阻值,使用二分法和PT1000上、下阈值进行比较,如表2所示,得到相对应的参考电阻值,然后通过控制多路复用器ADG5404选择参考电阻Rref1来实现量程的快速切换,且为ADC1的精密采样提供合适的基准电压,其采样率为100 SPS时,有效分辨率为24位。

表2 PT1000测温量程表

电路的测温范围为0～65 ℃,为了确保即使电路中存在失调电压,测量得到的PT1000阻值还在量程范围内,表2对应的测温范围为-1～70 ℃。

ADC1的输出电压如式(6)所示:

(6)

通过该技术,实现了在不同挡位选择相应的参考电阻来为ADC1提供基准电压,从而提高测温分辨率。

2.6 供电模块

电路板各模块需要的供电为±15、5、3.3、2.5 V,选用电源输出DC24V对电路板供电。首先通过DC-DC隔离电源UWE_S-3WR3和UWF_S-3WR3分别对模拟电路和数字电路供电,减少了数字电路和模拟电路之间的干扰。然后使用LDO电源芯片降压至各个模块所需电压。为了减少电源噪声的干扰,选择PSRR高、静态电流小和功耗低的LDO芯片,如表3所示。

表3 LDO芯片表

3 误差修正方法

3.1 三点delta法

PT1000与补偿导线在连接点处由于材质不同,导致热电效应存在热电势,PT1000和电路板所处区域存在温度差,组成回路后也会引起热电势,都会降低测温精度。同时在测量过程中受外界温度的影响,电路中存在温漂,会对测温精度造成影响[8-10]。温度是一个缓慢变化的物理量,所以在极短时间内温漂可以近似为线性变化。且热电势不随电流的方向改变而改变,所以通过单片机控制模拟开关改变恒流源极性,使用三点delta法有效抑制热电势和温漂。

AD7175以100 SPS的采样率来采集电压信号,开始采集5 ms后单片机IO口输出频率为50 Hz和占空比为50%的PWM波来控制模拟开关改变恒流源极性,避免了因模拟开关快速切换造成电压信号不稳定带来的干扰。最后对数据进行处理,如图6所示。

图6 温漂电压图

VPT为PT1000两端的真实电压值,E1为热电势,ΔE为温漂。由图6可知,ADC1相邻3次采集电压V1、V2、V3分别为:

(7)

联立式(7)可以得到真实的电压值VPT。

(8)

每采集6组数据,去除最大值和最小值,对剩余4组数据进行算术平均滤波,可以有效抑制噪声对测温的影响,提高测温精度。根据式(9)可得PT1000电阻值Rt,可用于后续阻值标定。

Rt=(VPT×Rref1)/13.5

(9)

3.2 阻值标定法

为了提高测温精度,将精密电阻连接到电路中,使用最小二乘法对精密电阻值和电路采集得到的阻值进行分段曲线拟合来实现阻值标定。精密电阻由ZX54直流标准电阻箱产生,其量程为0.01～111 111.11 Ω,精度为0.01 Ω,对应的温度约为0.002 6 ℃。通过对表2中不同挡位对应的PT1000上、下阈值范围拟合,得到阻值标定函数。将单片机通过ADC1采样电压值计算得到的PT1000阻值代入到阻值标定函数,得到补偿后的PT1000电阻值,最后通过式(1)来解算温度。如表4所示,通过阻值标定后,拟合误差最大为-0.106 3 Ω,等效温度误差为-0.027 ℃。

表4 部分标定数据

4 测试及结果分析

4.1 平台搭建

测试平台包含电路板、实验室精密电源、六位半分辨率数字万用表、示波器和Fluke 7012恒温槽。通过Fluke7012提供恒温环境,将PT1000置于其中进行测试,如图7所示。

图7 测试平台图

4.2 测试结果

本电路的测温范围为0～65 ℃,通过设置Fluke7012温度从0 ℃开始,每增加5 ℃进行一次温度采集。将Fluke7012显示的温度作为实际温度,上位机显示的温度作为测量温度。当实际温度分别为35、45、55 ℃时,测量温度数据如图8～图10所示。

图10 实际温度为55 ℃时的测量温度数据

测试过程中实际温度和测量温度的最大绝对误差为0.028 ℃,符合设计要求。相对于一般的测温电路设计,本文实现了对温度的高精度测量,且有效抑制了噪声对测温的影响。

5 结论

本文设计了离子色谱仪中柱温箱温度的测量电路,实现了对柱温箱温度的高精度测量,保障了抑制柱的抑制性能。通过比例测量法、三点delta法、双∑-ΔADC自适应采集技术及阻值标定法抑制了噪声的干扰并消除了误差,提高了测温精度。实验表明在0～65 ℃范围内测温精度可达0.03 ℃。测温范围和精度远高于一般测温电路设计,且有效抑制了温漂和固定热电势,具有一定的工程应用价值。