热塑性聚氨酯弹性体加强麻醉导管抗拉伸性能的试验研究

郭 楠，苗 威，程玲玲，2，陈鹏涛，杨晓乐，李若冰，李盟来，陈永振

（1.河南驼人医疗器械集团有限公司，河南 新乡 453400；2.河南省医用高分子材料技术与应用重点实验室，河南 新乡 453400）

热塑性聚氨酯弹性体（TPU）具有良好的生物相容性和力学性能，在医疗领域已经得到广泛的应用，如用于透析导管、人造血管、介入导管、医用薄膜以及心血管系统、泌尿系统、体外体表、组织修复等治疗[1-11]。随着我国医疗器械制造业的蓬勃发展，麻醉穿刺包已经完全国产化，同时硬膜外麻醉技术广泛应用，但麻醉导管断裂的不良事件屡见报道。硬膜外腔导管断裂是指在应用麻醉穿刺包进行临床硬膜外置管和拔管过程中出现的麻醉导管断裂[12-18]。加强麻醉导管为麻醉穿刺包的配件，主要功能是提供药物流通管道，以抵抗椎管与韧带之间压力，导管内置弹簧而具有抗打折性能。加强麻醉导管比较细长，若使用者操作不规范，在导管置入时容易出现反复抽拉的情况，当用力过大时会导致导管断裂。因此，研究TPU加强麻醉导管（简称TPU导管）的抗拉伸性能具有重要意义。

本工作以新的TPU导管（指管体）结构为研究对象，用导管断裂力表征其抗拉伸性能，探究原材料性能、口模和芯棒直径、工艺参数对TPU导管抗拉伸性能的影响。

1 实验

1.1 原材料

医用级TPU粒料，牌号2363-55DE（邵尔D型硬度为53度，拉伸强度为44.8 MPa，拉断伸长率为450%）、TT-1055D（邵尔D型硬度为54度，拉伸强度为66 MPa，拉断伸长率为350%）和EG-60D（邵尔D型硬度为51度，拉伸强度为57.2 MPa，拉断伸长率为360%），路博润特种化工（上海）有限公司产品；牌号1195A（邵尔D型硬度为48度，拉伸强度为55 MPa，拉断伸长率为500%），巴斯夫股份公司产品；牌号5095A（邵尔A型硬度为95度，拉伸强度为51 MPa，拉断伸长率为438%），上海天联材料科技有限公司产品。304不锈钢弹簧，外直径×线直径×长度为0.66 mm×0.08 mm×800 mm，市售品。

1.2 主要设备和仪器

HRJ-25型和HRJ-20型挤出机，海瑞嘉精密挤出机械有限公司产品；AI-3000型拉力机，高铁仪器检测有限公司产品；28-111型真空干燥箱，深圳市标王工业设备有限公司产品；T2003型影像测量仪，宁波金永计量仪器设备有限公司产品；多筋挤出模具，自制。

1.3 TPU导管结构和挤出工艺

目前市面上常用的TPU导管是由单种TPU粒料挤出成型的，其断裂力较低（基本为28～33 N），在临床应用中有断裂风险。本工作在原主体管中加设加强筋，其所用TPU粒料硬度与主体管所用TPU粒料不同，制得的新的TPU导管结构如图1所示。该TPU导管的外直径为1.0 mm，加强筋在主体管四周均匀分布，加强筋长度通过挤出速度进行调整。

图1 TPU导管结构示意Fig.1 Schematic diagram of structure of TPU catheter

HRJ-25型挤出机（简称25#挤出机）用于主体管TPU粒料塑化挤出，HRJ-20型挤出机（简称20#挤出机）用于加强筋TPU粒料塑化挤出，两种塑化物料在机头前模具汇合以挤出成型TPU导管。

1.4 性能测试

挤出的TPU导管垂挂15天后按照YY0321.1—2009标准附录C的方法进行断裂力测试，标距为25 mm，拉伸速率为500 mm·min-1，结果取30个试样的平均值。

2 结果与讨论

2.1 TPU粒料性能对TPU导管断裂力的影响

通过试验得到，当主体管TPU粒料为拉断伸长率较高的1195A、加强筋TPU粒料为拉伸强度从大到小的TT-1055D，EG-60D，5095A，2363-55DE时，挤出的TPU导管断裂力依次为45.75，37.00，34.00，30.00 N。

由此可知：不同性能的主体管TPU粒料与加强筋TPU粒料组合对TPU导管断裂力影响较大；主体管TPU粒料相同时，加强筋TPU粒料的拉伸强度越大，TPU导管断裂力越大。

通过试验得到，当加强筋TPU粒料为拉伸强度较大的TT-1055D，主体管TPU粒料为拉断伸长率从大到小的1195A，2363-55DE，5095A，EG-60D时，挤出的TPU导管断裂力依次为45.75，35.00，33.00，29.00 N。

由此可知，加强筋TPU粒料相同时，主体管TPU粒料的拉断伸长率越大，TPU管体弹性越好，断裂力越大。

综上得到，主体管TPU粒料为1195A、加强筋TPU粒料为TT-1055D时，TPU导管断裂力最大，为45.75 N。

2.2 口模和芯棒直径对TPU导管断裂力的影响

使用同一个机头模具，TPU导管主体管TPU粒料为1195A，加强筋TPU粒料为TT-1055D，设计3组口模和芯棒直径，如表1所示。

表1 口模和芯棒直径Tab.1 Mouth mold and core rod diameters mm

通过试验得到，1—3组的TPU导管断裂力依次为32.00，38.00和45.75 N。

分析可知，机头模具不变、只改变口模和芯棒直径，TPU导管挤出成型压缩比（分流器支架出口处横截面积与口模、芯棒间环形截面积之比）改变，试验1组导管挤出成型压缩比最小，试验3组导管挤出成型压缩比最大，而挤出成型压缩比过小的导管接缝线不易消失，管壁不密实，断裂力小。

因此，当口模直径为2.8 mm、芯棒直径为1.7 mm时，TPU导管断裂力最大。

2.3 工艺参数对TPU导管断裂力的影响

TPU粒料的水分含量影响TPU导管的力学性能和加工性能，在导管挤出前必须对TPU粒料进行烘干处理。本工作使用真空干燥箱对TPU粒料烘干处理至水分含量小于0.02%。TPU粒料硬度不同，干燥温度和时间也不同，一般温度为80～120℃，时间为4～6 h。

机头温度对熔体流量、压力降和熔体温度有明显的影响，机头内物料弹性效应对于温度的变化也十分敏感[19]，通过单因素试验得出机头模具温度和挤出机螺杆转速对TPU导管断裂力的影响较大。因此，在主体管TPU粒料为1195A、加强筋TPU粒料为TT-1055D，口模直径为2.8 mm，芯棒直径为1.7 mm，25#挤出机机筒一区、二区和三区温度分别为195，200和207 ℃，25#挤出机连接件和相应法兰温度分别为195和203 ℃，20#挤出机机筒一区、二区和三区温度分别为200，210和215 ℃，20#挤出机连接件和相应法兰温度分别为195和200℃的条件下，以机头前模体温度（A）、机头后模体温度（B）、口模温度（C）、25#挤出机螺杆转速（D）、20#挤出机螺杆转速（F）为因子，每个因子设置5个水平，通过正交试验确定各因子最优水平。正交试验以TPU导管断裂力为指标，考虑误差（E），采用6因子5水平L25（56）正交表安排25组试验。

各因子在不同水平下的取值如表2所示。

表2 正交试验的因子和水平Tab.2 Factors and levels of orthogonal experiments

正交试验结果如表3所示，在直观分析时，考虑了试验误差的影响。TPU导管断裂力极差分析结果如表4所示，其中极差为相同因子不同水平的断裂力之和的最大值与最小值之差。

表3 正交试验结果Tab.3 Results of orthogonal experiments

表4 TPU导管断裂力极差分析结果Tab.4 Analysis results of fracture force ranges of TPU catheters N

从表4可以看出，最优因子与水平组合为A3B4C1D2F2，因子影响大小依次为A，B，F，D，C，对TPU导管断裂力影响最大的是机头前模体温度，这是由于机头前模体是两种物料汇合处，其温度对TPU导管性能影响最大。两个挤出机螺杆转速影响主体管与加强筋体积占比，只有选择合适的主体管与加强筋体积占比才能使TPU导管断裂力达到最大。

从TPU导管断裂力进行判断的最优试验工艺参数为：机头前模体温度 195 ℃，机头后模体温度 200 ℃，口模温度 180 ℃，25#挤出机螺杆转速 8.5 r·min-1，20#挤出机螺杆转速 8.5 r·min-1。在最优工艺参数下进行TPU导管挤出验证，其断裂力平均值为45.75 N。

3 结论

以TPU粒料为原材料，采用挤出成型工艺制备了TPU导管，研究了TPU粒料性能、口模和芯棒直径、工艺参数对TPU导管抗拉伸性能的影响，结论如下。

TPU导管TPU粒料为1195A，加强筋TPU粒料为TT-1055D，口模直径为2.8 mm，芯棒直径为1.7 mm，25#挤出机机筒一区、二区和三区温度分别为195，200和207 ℃，25#挤出机连接件和相应法兰温度分别为195和203 ℃，20#挤出机机筒一区、二区和三区温度分别为200，210和215 ℃，20#挤出机连接件和相应法兰温度分别为195和200 ℃，机头前模体和后模体的温度分别为195和200 ℃，口模温度为180 ℃，25#和20#挤出机螺杆转速均为8.5 r·min-1时，TPU导管抗拉伸性能提高，断裂力达到45.75 N。