城市污泥有机质测定方法研究

李　慧　孙伟香

(青岛市城市排水监测站，青岛　266002)



城市污泥有机质测定方法研究

李慧孙伟香

(青岛市城市排水监测站，青岛266002)

近年来，随着污水处理厂的不断发展，作为污水处理厂副产物的城市污泥的总产量也不断增加，对其处置及综合利用技术要求越来越高。污泥用于土壤改良时，其中有机质的含量具有重要作用，然而目前仍然没有污泥标准的检测方法。本文在参考了土壤有机质测定方法的基础上，采用重铬酸钾容量法测定城市污泥中有机质含量，方法稳定简便可靠，实际样品的加标回收率在90%～110%，可作为标准方法测定城市污泥中的有机质含量。

城市污泥；有机质；重铬酸钾容量法

城市污泥是污水处理厂污水处理的副产物，随着近年来城镇污水处理厂的迅速发展，产生的污泥越来越多，污泥的处置问题也成为城市发展的重要问题。目前污泥的处理方法大致有填埋、焚烧和土地利用。城市污水处理厂的污泥中含有大量有机质，有机质又富含了大量氮、磷成分，因而可以将污泥中有机质进行合理充分利用与植物的生长中。污泥本身对于土壤能够起到非常好的改良效果，能够加快腐殖质在土壤中生成，从而提高并改善了污泥土壤的肥效状况。由于污水处理厂的污泥含有丰富的有机质成分，能够为植物的生长以及土壤的改良创造优良的环境，通常我们会将经过适当污染处置的污泥进行合理利用土壤施肥中。在城市污泥的土地利用中，有机质及养分含量是重要的影响因素。测定污泥中的有机质含量对于污泥的土地利用，改良土壤具有重要的直到意义。目前国内还没有标准的污泥中有机质含量的测定方法，本文提出的重铬酸钾容量法方法简便可靠，平行性好，精密度高。

1　实验方法及原理

城市污泥中的有机质含量的测定，采用过量的重铬酸钾-硫酸试剂，将城市污泥有机质中的有机碳完全氧化，过量的氧化剂再用还原性的硫酸亚铁铵进行滴定，同时将灼烧后土壤设计为空白实验样品，然后再根据化学反应一系列的化学计量关系，计算出最终的有机碳的净值，将其乘以一个1.724的系数，所得到最终值即为有机质的净含量。1.724是有机碳换算为有机质的系数。这是古老的“Van.Bemmelen因数”，这是假设有机质含碳为58%计算的(100/58=1.724)。1.724表示1g碳相当于1.724g有机质。

2　试剂与仪器

(1)重铬酸钾(K2Cr2O7)：优级纯；(2)硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL；(3)重铬酸钾标准溶液：经过105℃高温烘干2～3h的重铬酸钾，准确称量4.9040g，先使用少量的水进行溶解，而后再次转移至1000mL的定量瓶中，随后加入适当的水，进行定容，最终得到的标准液(1/6K2Cr2O7)浓度为0.1mol/L；(4)浓度为0.4mol/L的重铬酸钾-硫酸溶液：称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L，将此溶液转移至3L大烧杯中。另取1L硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，直到全部加完为止；(5)邻菲啰啉指示剂：准确称取邻菲啰啉质量约为1.49g，并将其溶于含有1.00g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O或0.7gFeSO4·7H2O的100mL水溶液中。该指示剂比较容易变质，应当密闭进行保存于棕色的试剂瓶中；(6)浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准液：准确称量40.0g的硫酸亚铁铵，将其溶解于体积为600～800mL的水溶液中，随后加入大约为20mL的硫酸，同时进行均匀的搅拌，静置片刻后，使用滤纸将其过滤至1L的容量瓶中，而后再使用水进行清洗滤纸，并加入至1L容量瓶中。此标准溶液极易被氧化，导致其浓度下降，因而每次在使用的时候，应进行准确的标定，从而确定其最终的准确浓度；(7)硫酸银：研成粉末；(8)土壤空白：取土壤200g并通过0.25mm筛，分装于数个蒸发皿中，在700～800℃马弗炉中灼烧1-2h，将有机质完全烧尽后作为空白备用；(9)油浴锅(带有铁丝笼)。

3　实验步骤

(1)准确称取0.15～0.25g通过0.25mm筛的风干泥样(准确到0.0001g)，放入硬质玻璃试管中，加入约0.1g硫酸银粉末，准确加入10.00mL 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀后将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入预先加热至185-190℃的油浴锅内，待试管中的溶液沸腾时开始计时，5±0.5min后将铁丝笼从由于锅中取出。

(2)把试管内的反应液无损的转入到250mL锥形瓶中，并用水洗涤试管2～3次，洗液并入锥形瓶，使锥形瓶内溶液总体积控制在40～50mL。

(3)向锥形瓶中加入3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕红色即为终点，消耗硫酸亚铁铵溶液体积为V。

(4)用0.2g灼烧过的土壤代替样品做空白试验，消耗硫酸亚铁铵溶液体积为V0。

(5)吸取重铬酸钾标准溶液20.00mL于锥形瓶中，加入3～5mL硫酸和3滴邻菲啰啉指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量即可算出硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。C2=C1×V1/V2。

4　结果计算

污泥中有机质含量的数值，以%表示：

说明：上式中V0代表空白试验样品所需要的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)；C代表的是硫酸亚铁铵溶液的标准浓度(mol/L)；M代表的是城市污泥的样品地质量(g)；V代表的是污泥样品测定所需要的硫酸亚铁铵的标准溶液的体积(mL)；0.003所代表的是1/4 C原子地毫摩尔质量(g)；f代表的是污泥样品中含水率；1.724代表的是样品中有机碳转换成样品中有机质的换算系数；1.08代表的是氧化校正的系数。

5　结果与讨论

5.1空白实验

测定了8组空白实验，测定结果如下表1。

表1　空白实验检测值

5.2精密度测定

分别测定了青岛市两座污水处理厂的干泥样品1和2，测定结果如表2所示。

表2　样品1的测量值

实验表明，此方法测定污泥样品中有机质反应完全，平行性好，准确度高，可以作为标准方法，用来准确测量污水厂污泥有机质的净含量。但是，如果使用的滴定试剂硫酸亚铁铵的量还不到空白实验消耗量的1/3的时候，此时应当考虑适当减少城市污泥用来检测样品的重量。

表3　样品2的测量值

5.3加标回收实验

用实验方法测量葡萄糖取得了很好的效果见表4，将有机质换算为有机碳含量为39.94%，因此将葡萄糖配制成5g/L溶液作加标回收使用。

表4　加标回收实验测量值

分别向青岛市两座污水处理厂的干泥样品1和2加入0.5mL和1mL的5g/L葡萄糖溶液，加标回收的结果如表5所示。

表5　样品1的加标回收率测定

实验表明，该方法测定污泥中总磷的加标回收率均在90%～110%之间，说明该方法的精密度和准确度都符合要求。

表6　样品2的加标回收率测定

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[3]吴才武，夏建新，段峥嵘.土壤有机质测定方法述评与展望[J].土壤，2015，03：453-460.

Study on the Measurement Method of Municipal Sewage Sludge′s Organic Matter

LI HuiSUN Weixiang

(Qingdao Drainage Monitoring Station，Qingdao 266002)

Recently，with the continuous development of sewage treatment plants，the total output of municipal sludge as a by-product of sewage treatment plant is also increasing. When the sludge is used for soil improvement，the content of organic matter has an important role；however，there is still no standard test method for sludge. Based on soil organic matter determination method on the determination of the content of organic matter，we use the potassium dichromate volumetric method for the determination of organic matter content in city sludge，which is stable，simple and reliable. And finally we got a recovery rate of 90-110% in real samples，which can be used as a standard method for the determination of organic matter content of sludge in the city.

municipal sewage sludge；Organic Matter；potassium dichromate method

李慧，硕士，工程师，主要从事水质污泥分析等工作

X703

A

1673-288X(2016)05-0222-03

引用文献格式：李慧等.城市污泥有机质测定方法研究[J].环境与可持续发展，2016，41(5)：222-224.