SiC/SiC复合材料高温面内剪切强度测试方法研究

谢巍杰，陈明伟，邱海鹏，张冰玉，关宏，王启明

(中航复合材料有限责任公司，北京 101300)

0 引 言

新一代航空航天飞行器对材料性能提出了越来越高的要求。高性能发动机领域，目前推重比10一级的航空发动机的涡轮进口温度均超过1500 ℃，而正在研制的推重比12-15的航空发动机涡轮进口平均温度将高达1800 ℃；空天飞行器领域，头锥温度可高达1800 ℃，机翼或尾翼前缘温度可高达1400 ℃以上。传统金属和高温合金已难以满足使用要求，材料问题已经逐渐成为制约新一代航空航天飞行器发展的瓶颈。开发综合性能优异，特别是高温力学性能稳定的热端部件材料是目前亟需解决的关键技术问题。纤维增强陶瓷基复合材料，特别是SiC/SiC复合材料，具有轻质、高强度、耐高温等特性，是目前能够替代高温合金实现在航空航天飞行器热端构件上应用的理想高温结构候选材料[1-6]。目前，SiC/SiC复合材料已经成功应用于F136、F414和LEAP-X等型号航空发动机热端构件[7,8]。

SiC/SiC复合材料作为航空航天飞行器热端构件使用时，高温面内剪切性能是表征材料高温性能以及构件考核的重要指标之一[9]。目前国内外关于陶瓷基复合材料高温剪切性能测试的报导非常少，更未形成行业及以上的标准。针对这一现状，开展SiC/SiC复合材料高温面内剪切强度测试方法的研究尤为必要。

1 实 验

1.1 原 料

聚碳硅烷(PCS)由苏州赛力菲公司提供，软化点180-200 ℃，分子量1000-2000；国产一代SiC纤维由苏州赛力菲公司提供，拉伸强度约为1.5 GPa，纤维直径约为13 μm。

1.2 制备工艺

采用PIP工艺制备SiC/SiC陶瓷基复合材料：

(1)采用国产一代SiC纤维进行纤维预制体设计与编织，获得体积分数为40%的三维四向编织的SiC纤维预制体。

(2)通过化学气相沉积工艺在纤维预制体表面制备100-500 nm厚的热解碳界面层。

(3)以上述SiC纤维预制体为纤维增强相，以聚碳硅烷(PCS)为浸渍剂，通过浸渍-裂解循环操作(约15循环，裂解温度1000-1300 ℃)，获得致密化的SiC/SiC复合材料，进而采用自主设计研制的测试夹具对上述复合材料进行高温面内剪切强度测试。

1.3 测 试

SiC/SiC复合材料的高温面内剪切强度在高温力学试验机上进行。

高温面内剪切测试夹具参考ASTM C1292《连续纤维增强高级陶瓷室温剪切强度试验方法》中的Iosipescu法自主设计研制[10,11]。

测试基本程序包括：①取样；②试样加工与处理；③测量试样尺寸；④安装试样；⑤设置测试环境包括试验温度、加载速率等；⑥加热与温度测量；⑦测试；⑧有效性判定；⑨数据处理。

2 高温面内剪切测试夹具设计

2.1 Iosipescu法测试原理

Iosipescu法为室温面内剪切测试常用的方法。其试样形式为含对称V型槽的矩形平板试样，通过非对称的四点加载机构进行加载，试样可理想地认为在纯剪切应力作用下受载，如图1所示。试样最终沿两V型槽中心发生剪切断裂，通过测量的最大断裂载荷除以剪切面积，即可计算得出被测试样的面内剪切强度。

2.2 高温面内剪切测试夹具

图1 Iosipescu法试样受力示意图Fig.1 Idealized force, shear and moment diagrams for Iosipescu method

夹具要求具有足够的刚度并能够稳定加持试样，且在超高温条件下具有良好的抗剪切和抗蠕变能力，有一定的强度、抗热震和具有与试验材料相匹配的硬度，本论文的高温面内剪切测试夹具还要能确保上、下夹具的加载中心线通过两个V型槽中心。ASTM C1292中提供的夹具在室温测试时适用，但对于设备空间有限的高温测试环境，其夹具结构过于复杂，尺寸过大，无法满足试验条件。针对此问题，本论文设计研制了一套新的测试夹具，其结构如图2所示，实物如图3所示，试样尺寸如图4所示。

面内剪切强度按下列公式计算：

式中，σ面剪为面内剪切强度，单位为兆帕(MPa)；Pmax为最大外加载荷，单位为牛顿(N)； t为试样厚度，单位为毫米(mm)；h为型槽间距，单位为毫米(mm)。

图2 夹具结构示意图Fig.2 Schematic of test fi xture for the Iosipescu test

图3 夹具实物Fig.3 Picture of real test fi xture

图4 试样尺寸示意图Fig.4 Schematic of the Iosipescu specimen

3 测试影响因素分析

3.1 试样尺寸

合理的试样尺寸是保证测试结果真实可靠的重要因素。对于本试验夹具，试样的长度与厚度以及V型槽位置是确定不可更改的，试样宽度可随需要进行调整，同时V型槽间距随试样宽度的改变而相应改变。所以将试样宽度作为研究对象进行试验。本论文分别制备了宽度为19 mm、17 mm、15mm、13 mm的试样在同一测试环境下(1000 ℃，加载速率0.01 mm/s，高纯石墨夹具)进行测试，结果如表1所示。有效性判定是指对于在非工作区发生破坏或非剪应力造成破坏时，应予作废。

结果发现，当试样宽度过大时，在试样还未发生剪切破坏时辊棒处的应力过大而致使压点处材料发生破坏，导致试样失效。若试样宽度过小则意味着V型槽间距很小，剪切面内更易因加工等原因引入缺陷从而影响测试结果，所以必须选择合适的试样宽度，本论文推荐试样宽度为12-15 mm。

3.2 加载速率

加载速率是高温面内剪切强度测试的重要参数之一。本论文采用相同形状尺寸的一组试样在1200 ℃、高纯石墨夹具条件下，研究了不同加载速率对测试结果的影响，结果如图5所示。

由试验结果发现，当加载速率较慢时，测得的面内剪切强度偏低。这是因为SiC/SiC复合材料在高温应力的长时间作用下，基体中会萌生微裂纹并生长从而导致蠕变损伤的发生，最终导致测得强度偏低。因此推荐采用较快的加载速率以防止蠕变对测试结果的影响，但不能过快而使试样受到冲击力。采用0.01-0.1 mm/s的加载速率进行测试。

表1 不同宽度试样的测试结果Tab.1 The testing results of the specimens with different widths

图5 不同加载速率下的面内剪切强度Fig.5 The in-plane shear strength at different loading rate

3.3 夹 具

夹具是测试系统中最为重要的一环。与室温力学性能测试不同，SiC/SiC复合材料高温面内剪切强度测试夹具属于耗材。根据测试条件选用合理的夹具材料对于获取科学有效的测试数据以及延长夹具寿命从而降低成本有着重要意义。

本论文在相同测试环境下(800 ℃，加载速率0.1 mm/s)分别采用高纯石墨夹具、SiC陶瓷复合材料夹具、高温合金夹具对具有相同状态的一组试样进行测试，结果如图6所示。可见在此测试环境下不同材料夹具对面内剪切强度测试结果的影响不大，都能得到有效可靠的试验数据。但受限于夹具材料的本征特性，高温合金夹具只适用于1000 ℃以下的测试，高纯石墨夹具不适宜富氧环境下的测试。

继续采用上述三套夹具在相同测试环境下对具有相同状态的试样进行测试，直到夹具损坏为止，统计每种夹具完成测试的样品数，结果如图7所示。由此可见，高纯石墨夹具寿命较短，但其成本最低，尤其适合真空/惰性气氛下的高温测试；SiC陶瓷复合材料夹具有较为理想的使用寿命，且能够胜任空气环境下的高温测试，但其成本太高；高温合金夹具使用寿命相比高纯石墨夹具显著延长，但其成本也远高于高纯石墨夹具。

图6 不同材料夹具测得的面内剪切强度Fig.6 In-plane shear strength measured by fi xtures of different materials

图7 不同材料夹具的寿命Fig.7 The life of the fi xtures of different materials

4 结 论

(1)应用本论文设计的测试夹具进行SiC/SiC复合材料高温面内剪切强度测试，建议选择12-15 mm宽的试样尺寸，0.01-0.1 mm/s的加载速率，可以得到较优试验结果。

(2)针对不同测试要求选用合适材料的试验夹具：对于真空/惰性气氛环境的高温测试建议选用高纯石墨夹具，其具有最高的性价比；对于空气气氛环境的高温测试，SiC陶瓷复合材料夹具更具优势。

[1] 谢巍杰, 陈明伟. SiC/SiC复合材料高温力学性能研究[J]. 人工晶体学报, 2016, 06∶ 1534-1538.XIE W J, CHEN M W. Journal of Synthetic Crystals, 2016, 06∶1534-1538.

[2] 张吉庆, 简科, 王浩. ZrC微粉引入对SiCf/SiC复合材料结构与性能的影响[J]. 陶瓷学报, 2014, 02∶ 163-167.ZHANG J Q, JIAN K, WANG H. Journal of Ceramics, 2014,02∶ 163-167.

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[4] 陈明伟, 谢巍杰, 邱海鹏. 连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料研究进展[J]. 现代技术陶瓷, 2016, 06∶ 393-402.CHEN M W, XIE W J, QIU H P. Advanced Ceramics, 2016, 06∶393-402.

[5] 张立同. 纤维增韧碳化硅陶瓷复合材料——模拟、 表征与设计[M]. 北京∶ 化学工业出版社, 2009∶ 1-10.

[6] 张吉庆, 简科, 王浩. 先驱体转化Cf/SiC复合材料的热膨胀行为研究[J]. 陶瓷学报, 2014, 03∶ 296-299.ZHANG J Q, JIAN K, WANG H. Journal of Ceramics, 2014,03∶ 296-299.

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[10] 王宇, 谢巍杰, 李秀倩, 等.测试陶瓷基复合材料高温面内剪切强度的分体式夹具[P]. 中国专利∶ ZL 2015 2 1039119.6,2015-12-14.

[11] Standard Test Method for Shear Strength of Continuous Fiberreinforced Advanced Ceramics at Ambient Temperatures[S].ASTM C1292, 2016.