RFDA-HTVP-1750C高温动态弹性模量与阻尼分析仪的维护与常见问题探讨

余建新，焦 阳，王晓鹏

(哈尔滨工业大学 分析测试与计算中心，黑龙江 哈尔滨 150080)

弹性模量属于材料的固有特性，受原子结构、晶体结构、合金元素、温度、相变、磁场等多种因素影响[1].从微观上讲，弹性模量表征了材料中原子、离子或分子间的结合力强弱程度，弹性模量越大，说明这种结合力也越大.从宏观上讲，弹性模量表征了材料在一定应力作用下发生弹性变形的难易程度，弹性模量越大发生变形越难.弹性模量的准确测量可用于材料间原子的相互作用和相变等理论研究，也可用于精密仪表材料和高温结构材料的物理特性测试，为工程设计提供重要依据.

高温动态弹性模量与阻尼分析仪在材料研究中广泛应用，如文献[2]研究高铝耐火浇注料的热冲击损伤行为，第一次热冲击循环后在晶界处产生裂纹，导致弹性模量迅速下降，阻尼细微增加.随着热冲击循环次数增加，在晶体内部产生裂纹，导致弹性模量细微减小，但阻尼逐渐增大.文献[3]研究了环境障碍涂层的高温弹性模量和阻尼特性，硅酸镥和硅酸钇的室温弹性模量分别为176、155 GPa，从室温到1 377 ℃的温度区间，硅酸镥和硅酸钇的弹性模量减小趋势相同，说明硅酸镥具有更好的高温弹性刚度.

1 仪器原理及设备维护

RFDA-HTVP-1750C高温动态弹性模量与阻尼分析仪是比利时IMCE公司生产的测量室温和高温环境下弹性模量、剪切模量、泊松比、阻尼等材料物理性质的实验装置，包含高温炉体、冷却循环水系统、真空泵、分子泵、气瓶、声学非接触传感器、激光测振仪、电磁脉冲激振器、数据采集系统和分析软件等附件，如图1所示.分析仪在保护气氛(氮气、氩气)下最高温度为1 750 ℃，真空环境下最高温度为1 500 ℃，其中弹性模量的测量范围大于10 GPa，频率的测量范围为1～100 kHz.依据测试材料不同，分别建立了金属材料、玻璃材料、耐火材料、陶瓷材料及厚涂层材料的测试标准，如GB/T 22315[4]，GB/T 37780[5]，GB/T 30758[6]，GB/T 34186[7]，JC/T 2172[8]，ASTM E1876[9]和GB/T 39828[10].

图1 RFDA-HTVP-1750C高温弹性模量与阻尼分析仪

高温动态弹性模量与阻尼分析仪安装场地需配备烟雾报警器、喷淋装置和灭火器等消防设备，气瓶悬挂气体类型和状态标识，实验室远离振动干扰源.定期做好设备维护，有利于提高设备使用寿命，准确获得测试结果，分别从试验前、中、后三阶段设备使用过程中的维护事项进行讨论.

1.1 试验前

试验前对仪器进行检查，正确连接冷却循环水系统、气瓶、真空泵、热电偶等附件.检查冷却循环水系统工作是否正常，冷却循环水主要用于炉体降温.应确保冷却循环水系统的水位在工作水位的上下限之间，如低于最低水位，需及时补充去离子水.建议每半年清理一次循环水箱内部杂物，防止水管堵塞，同时更换去离子水和滤芯.循环水工作压力0.4 MPa，设置恒温20 ℃.北方冬季需要注意关闭窗户，避免冻裂循环水软管.同时检查循环水流速表，该表位于炉体下方支座的右侧位置，正常情况下入水口和出水口流速表示数接近满格.

检查惰性气体(N2、Ar)余量和压力，惰性气体主要用于洗气和保护气氛.经过减压阀后气体压力大于0.6 MPa时，炉体充气阀门才开始工作.如高温炉体自然冷却到室温后，炉内压力低于一个大气压，需要充入惰性气体，平衡炉体内外压力，才能打开炉体.

检查温控仪表示值，包括安全热电偶和测温热电偶示数，正常情况下安全热电偶示值约为-7 ℃，测温热电偶示值约为25 ℃.安全热电偶的测温范围大于测温热电偶，目的是当温度异常时，能及时触发报警装置并中断加热程序，从而保护仪器.根据测试的最高温度选择合适的热电偶.铂铑10-铂热电偶(S型)长期使用温度范围为0～1 300 ℃，短期为0～1 600 ℃.铂铑30-铂铑6热电偶(B型)长期使用温度范围为0～1 600 ℃，短期为0～1 800 ℃.当温度超过1 300 ℃时，必须将S型热电偶更换成B型热电偶，同时打开控制面板侧面防护板，更换对应的热电偶接口，白色对应S型热电偶，橙色对应B型热电偶，并参照温度控制仪表操作手册进行热电偶参数设置.

当测试环境为真空时，振动响应信号无法通过声音非接触传感器识别，必须采用激光测振仪来测量样品表面振动响应信号，同时打开激光器的遮挡板，在软件中选择激光测振仪信号通道.

1.2 试验中

先安装样品，然后清理炉体内部异物.样品位于石墨底座的中心位置，同时调整电磁脉冲激励顶杆、样品位置和激励电压，保证同时观测到弯曲共振频率和扭转共振频率，并且样品在多次脉冲激励后位置不发生明显变化.向下关闭炉体时，注意炉体密封圈位置，密封圈在向上打开炉体过程中容易脱离密封槽，需要进行归位.同时定期对橡胶密封圈涂抹密封蜡，保证气密性.

为了降低高温环境下样品氧化，建议采用抽真空到约0.000 1 MPa→充惰性气体到0.1 MPa→抽真空到0.000 1 MPa→充惰性气体到0.1 MPa两次循环洗气过程.第一次抽真空时炉内空气被真空泵和分子泵抽出，排放在室内.第二次抽真空时，充入的惰性气体再次被真空泵和分子泵抽出，导致实验室内惰性气体浓度增大，氧气浓度降低.因此洗气过程中需要保持室内通风，并且存放高温动态弹性模量与阻尼分析仪的实验室应尽量宽敞明亮.

1.3 试验后

试验结束后，炉体采用自然冷却的方式降温.当温度降至100 ℃时，才能关闭循环水.当温度降至50 ℃时，才能充入惰性气体.当炉内外压力一致时，才能打开炉体.

1.4 定期校准

陶瓷材料在室温下性质稳定，应定期采用分析仪附带的陶瓷块标准物质进行仪器检定，保证测试准确性.标准样品质量151.154 g，尺寸80×35×9 mm，室温下的弹性模量和剪切模量的参考值分别为210和80.7 GPa，泊松比的参考值为0.30.

2 常见问题探讨

分析测试与计算中心是哈尔滨工业大学的校级大型仪器公共平台，承担着实验教学和校内外的分析测试服务，接收委托测试的样品种类繁多.笔者根据多年的高温动态弹性模量与阻尼分析仪的操作和管理实践经验，整理了仪器常见故障.讨论了轴承钢、钛合金、陶瓷和涂层等材料的高温测试常见问题和解决办法.

2.1 故障及解决办法

图2为RFDA-HTVP-1750C分析仪的故障诊断系统[11]，当测试过程中出现异常情况时，会发出蜂鸣报警声，同时仪器控制面板上reset按钮蓝灯显示.操作流程是先点击reset按钮，关闭蜂鸣报警器，并打开软件的故障诊断系统，逐个排查故障位置.常见故障如循环水流速过低，热电偶损坏后温度异常等.在设备安装验收时，笔者曾在工程师指导下升温到1 750 ℃，保温30 min后，温控仪表示值异常，发生了报警.试验后拆下热电偶，发现热电偶的陶瓷保护套出现裂缝，更换新热电偶后故障消除，温控仪表显示正常.

图2 故障诊断系统[11]

针对无法对炉体内部充气问题，应检查气瓶压力是否高于0.6 MPa.高温炉体的降温时间较长，存在气管和阀门漏气等现象，导致气瓶压力不足.针对无法进行升温测试问题，一方面应设置升温程序，并输入欧姆龙温控仪表.另一方面选择开始测试时间，应勾选当前时间开始试验.

温度升高过程中，炉体的进水和出水流速会降低.当流速低于设定值时，系统报警，自动停止加热.依据图2中故障诊断系统进行判断，分析原因是循环水压力过低.解决办法：(1) 通过流速表中“◀”和“▶”按钮，调节流速最低阈值，建议流速表中第4格位置.(2) 试验结束且炉体降到50 ℃以下后，用扳手拧开流速表下面的螺帽，拆下流速计，用水清洗流速传感器，重新安装后恢复正常.这是因为冷却水中含有杂质和微量元素，长时间使用后产生水垢堵塞传感器，导致示值不准确，出现了误报.图3中左侧为循环水的入水流速偏低，此时流速计的传感器部分已经堵塞，需要及时清理.右侧为循环水的出水流速计，示数为清理后正常显示状态.

图3 流速表

针对高温下材料软化，振动信号减弱，无法清晰识别弯曲共振频率和扭转共振频率问题.解决办法：(1) 增加激励电压，提高脉冲激励和振动响应幅值.(2) 根据前期测试结果，推算目前温度频率区间，基于信号处理方法，在响应信号通道设置带通滤波器，提高信噪比.(3) 增加识别的频率数目，根据低温段测试结果和相似材料的高温弹性模量变化规律，如软化温度前弹性模量随温度近似线性下降，软化温度后近似抛物线下降等规律，选择对应的频率值，获得弹性模量、剪切模量和泊松比随温度变化曲线.

2.2 轴承钢测试

航空发动机中轴承长时间在高温下稳定工作，国内高端轴承钢依赖进口产品.在轴承钢的研发中，需要注意铁碳相图(如图4所示)，生成初生渗碳体Fe3C的共晶温度为1 148 ℃，随着碳含量的变化(6.69%～0.77%)，二次渗碳体Fe3C可在共晶温度1 148 ℃和共析温度727 ℃之间生成.结合轴承钢的碳含量(1%左右)和铁碳相图，为避免轴承钢测试样件和夹具发生渗碳反应，建议其测试温度低于1 000 ℃.测试时需要在石墨支撑夹具和石墨底座上铺氧化铝陶瓷块体，避免样品和石墨接触，保护石墨炉体.针对其他金属材料，也需要关注合金元素可能与碳、氮元素发生化学反应，并且最高温度设置时应低于合金化温度.

图4 铁碳合金相图

图5是轴承钢的弹性模量随温度变化曲线，由于铁存在多晶型转变，当温度升高到910 ℃时，发生了α→γ转变，点阵密度增大造成模量的突然增大.冷却时在900 ℃发生γ→α转变，点阵密度减小造成了模量的突然减小.这种转变的温度区间只有10 ℃，因此需要增加相变温度区间采样点，才能获得相变对弹性模量变化的关键信息.

图5 轴承钢弹性模量随温度变化曲线

2.3 钛合金测试

钛合金和Ti-Al系金属间化合物的比强度高于铁基、镍基高温合金，因此是现代航空发动机用关键结构材料.钛元素是活泼金属，在高温下和氧气发生化学反应.图6是采用ThermoFisher ESCALAB 250Xi型多功能表面分析系统进行高温试验后钛合金表面的X射线光电子能谱(XPS)结果.

图6(a)为钛合金表面元素全谱图，可知存在碳、氧、氮、钛4种元素.图6(b)为钛元素窄谱图，观察到Ti 2p中包括Ti 2p3/2和Ti 2p1/2两个左右对称峰，说明Ti 元素在薄膜表面的化学结构单一.利用XPS光谱拟合出464.4、458.7 eV 两个峰.其中在458.7 eV附近具有典型的Ti 2p结合能，表明Ti元素在薄膜表面以Ti4+的形式存在，产生TiO2[12].说明采用高温动态弹性模量与阻尼分析仪进行钛合金测试，需增加洗气循环次数，减少氧含量.钛合金是一种同素异晶体，随着温度升高，合金中α相逐渐转变成β相，随着温度降低，合金中β相逐渐转变成α相，这种α→β和β→α转变也将改变材料弹性常数，因此需要在转变温度区间减小采样间隔，增加采样数据点.

图6 X射线光电子能谱图

2.4 陶瓷测试

陶瓷及陶瓷基复合材料主要在高温环境中使用.使用高温动态弹性模量与阻尼分析仪进行陶瓷材料测试时，由于被制备设备和加工工艺限制，实验室制备陶瓷多数样品的尺寸较小.图7是陶瓷样品安装方法，使用氧化铝陶瓷杆支撑在石墨支架，同时采用质量较大的氧化铝管作为配重，保持样品在电磁脉冲激励杆的中心位置.

图7 陶瓷样品安装方法

图8为六方氮化硼(h-BN)陶瓷材料添加La2O3-Al2O3-SiO2的测试结果[13]，样品尺寸45×4×3 mm，最高温度1 000 ℃，升温速率10 ℃/min.不同含量添加剂氮化硼的弹性模量随温度升高不同程度增加.随着SiO2含量增加，室温下添加三元的氮化硼BNLaAS10 (La2O3-Al2O3-10%SiO2)的弹性模量比添加二元的氮化硼BNLAS0 (La2O3-Al2O3)的弹性模量增加了9.4%.随着SiO2含量增加，降低了氮化硼的相变温度.BNLaAS10的相变温度区间约为750～850 ℃，结果与热膨胀测试结果一致.

图8 立方氮化硼弹性模量随温度变化曲线[13]

2.5 涂层测试

涂层厚度小，一般是微米量级，导致高温下弹性模量、剪切模量、泊松比等热物性参数测试困难，图9是涂层+基体和基体结构示意图.采用复合梁理论，根据矩形梁抗弯刚度复合计算原理，推导相对法测试涂层的弹性模量计算公式[14].

图9 涂层和基体结构示意图

Ec=

(1)

式中，Es、hs、ρs、fs分别表示纯基体的弹性模量、厚度、密度和固有频率，Ec、hc、ρc、fc分别表示涂层的弹性模量、厚度、密度和固有频率，ft表示涂层+基体复合的固有频率.

相对法需分别测试基体固有频率(fs)和涂层+基体的固有频率(ft).因为两次测试过程中数据采集点温度不一致，需分别拟合弹性模量、剪切模量、泊松比等参数随温度变化曲线，利用差值法获得同一给定温度下数值，然后采用式(1)间接测量涂层的高温弹性模量.

3 结论

随着材料科学与技术的不断发展，材料的种类和成分更加复杂，准确识别被测材料中可能与碳、氮发生反应的元素和合金化温度，通过采取合理措施，设置测温范围，可最大限度的保护设备，提高分析仪使用寿命.

通过掌握分析仪的常见故障和解决办法，对高温动态弹性模量与阻尼分析仪进行精心维护，定期仪器校准，可提高测试结果准确性，保证教学和科研工作正常进行.