白芥子中脂溶性成分的气相色谱-质谱联用分析

李日葵，林一星

(1．海南省中医院药学部，海口 570203；2．海南省药检所，海口 570216)

白芥子为十字花科植物白芥SinapisalbaL．的干燥成熟种子，白芥子辛、温，归肺经，具有温肺豁痰利气、散结通络止痛之功能[1]。中医临床常用于治疗哮喘、肿毒、风湿、乳腺增生等疾病。近年来，随着人们对其研究的深入，白芥子的一些新的药理作用已被逐渐认识，如抗氧化、抗辐射、抗衰老以及抑制前列腺增生[2]。白芥子的主要成分有白芥子苷(sinalbin)、芥子碱(sinapine)、芥子酸(sinapic acid)等[3]。另外白芥子含油量较高，以芥酸、油酸为主。为了更好地综合开发利用白芥子油脂资源，本研究运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对白芥子中脂肪酸及其他脂溶性成分进行分析和鉴定，为进一步合理开发利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1材料 (1)白芥子购于海南国瑞堂药业,经海南省药检所中药室药师鉴定为十字花科植物白芥SinapisalbaL．的干燥种子，符合《中国药典》2010版之规定品种。(2)石油醚、无水乙醚、苯、氢氧化钾、Na2SO4、无水甲醇等均为分析纯。(3)GC6890N/5975BMS GC-MS仪，为美国Agilent公司产品。

1.2方法

1.2.1白芥子脂肪酸及其脂溶性成分的提取 白芥子粉碎过40目筛，称取20.00 g，用定量滤纸包裹后置于索氏提取器中，加入石油醚(60～90 ℃)300 mL,80 ℃回流8 h，回收石油醚，得黄色油状物。提取3个平行样，其平均值为5.07 g。

1.2.2脂肪酸的甲酯化[4]以上粗脂置烧瓶中，按1 mL/0.1 g加入浓硫酸-甲醇(2∶98)混合液，于70 ℃回流60 min，冷却后，用15 mL 正己烷分3次萃取并合并，加无水Na2SO4干燥。用0.45 μm微孔滤膜过滤备用。

1.2.3脂肪酸组成及脂溶性成分GC-MS分析测定 (1)GC-MS条件：色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm，0.25 μm)，载气为99.999%氦气，流量为1 mL/min，柱前压为63 kPa，进样口温度为250 ℃，接口温度为280 ℃，柱温初为80 ℃。……