β-SiC粉体表面改性的研究

李 敏，刘金河，何孔高

（1.池州学院 材料与化学工程系，安徽 池州 247000；2.贵港市金地矿业有限公司，广西 贵港 537100；3.安徽金润铜业有限公司，安徽 池州 247000）

1 前言

近年来我国生产的碳化硅粉体在细度与纯度上都有了迅速的发展，价格竞争激烈，而粉体的表面处理能大大提高其附加值，因此，对碳化硅粉体的表面改性具有极大的研究意义。文献[1-3]都采用硅烷偶联剂KH－550预处理，再包覆其它有机物，降低表面活性，以改善碳化硅粉体的相容性、分散性和流动性。目前大都对α-SiC粉体进行改姓，对β-SiC粉体改姓较少。

为此，本文采用硅烷偶联剂和硬脂酸为改性剂，研究其对β-SiC粉体有机化、疏水性及流动性的影响。

2 实验

2.1 实验原料

β-SiC （平均粒径3.5um，纯度99.7%）、KH-550硅烷偶联剂、硬脂酸、乙醚、无水乙醇等。

2.2 实验方案

依据硅烷偶联剂在与矿物表面发生偶联作用时，烷氧基首先水解形成硅醇，再与矿物表面上的羟基反应，使体系中的两组分产生很强的接口结合，实现无机矿物表面有机化；以及脂肪酸中的羟基与超细颗粒表面的羟基发生类似于酸与醇的脂化反应，使粉体表面由原来的极性变为非极性。其实验工艺如图1所示。

2.3 性能测试

用WQF-310傅立叶变换红外光谱仪对样品进行测试，采用BT-1000型粉体综合特性测试仪分析粉体的流动性。

亲油化度测试：在100ml烧杯中加入20ml蒸馏水，加入0.2g粉体（粉体浮于水面，搅拌少量沉于水底，剩余的浮于水面），将烧杯置于磁力搅拌器上，边加热边用滴定管加入乙醇，浮于水面的粉体慢慢分散于水中，溶液变浑浊，至水面粉末全部分散于乙醇水溶液中，读取乙醇用量V，则亲油化度=V/(V+60)*100%。

水性测试：在100ml烧杯中加入60ml蒸馏水，加入0.2g粉体，搅拌5分钟，粉体浮于表面，没有沉淀，溶液不浑浊则疏水。

图1 β-SiC粉体改性实验工艺

3 结果与讨论

3.1 红外分析

从图2中可以看出，原料在800-900 cm-1之间存在一个明显的宽缝，即-Si-C键伸缩振动峰。

从图3中可知，3017cm-1处存在-NH的伸缩振动，2926cm-1、2861cm-1处存在-CH2的伸缩振动，1606cm-1处存在-NH2的面内弯曲振动，1049cm-1处存在-Si-O-C的伸缩振动，进一步说明硅烷偶联剂KH-550已吸附在β-SiC颗粒的表面。

1535 cm-1、1493 cm-1处存在-NH的弯曲振动，1402 cm-1处存在-CH3的弯曲振动，1732cm-1处存在-C=O的伸缩振动，说明硬脂酸吸附在碳化硅表面。1691cm-1处存在-CN的伸缩振动，1264cm-1处存在游离态的-CN的伸缩振动都很弱，说明KH-550中的-NH2与硬脂酸中的-COOH发生酰胺化反应的可能性较小。

图2 β-SiC粉体红外吸收光谱

图3 改性β-SiC粉体的红外吸收光谱疏水性分析

图4 改性β-SiC粉体的疏水性照片

采用不同改性剂包覆的β-SiC粉体疏水照片如图4所示，在相同改性条件下，KH-550改性时部分疏水，有较少沉淀，而硬脂酸改性时较少部分疏水，沉淀很多，有浑浊现象，KH-550与硬脂酸改性时基本疏水，最少量沉淀，改性效果最好，这是因为两种改性剂起到互补的作用，较为密实的包覆在β-SiC颗粒的表面。

3.2 亲油化度分析

以偶联剂和硬脂酸1：1为改性剂时固含量、温度、时间对β-SiC粉体改性效果的影响，测试结果如表1，结果显示随着改性剂固含量增加，在SiC粉体表面包覆的硅烷偶联剂和硬脂酸增多，因此亲油化度值也就增大，疏水性更好；改性温度并非越高越好，温度低改性剂未能充分包覆在颗粒表面，包覆效果不好；过高的温度会使改性剂之间进行反应，导致包覆量低；实验表明，在70℃时效果较好。加热1.5h后改性效果最好，可能是因为改性剂在粉体表面吸附达到平衡状态；本实验得到的最佳实验工艺条件为温度70℃、加热时间1.5h、硅烷偶联剂和硬脂酸固含量1.5%时改性效果最好。

表1 改性β-SiC粉体的亲油化度值

3.3 流动性分析

表2为β-SiC粉体经最佳实验工艺条件表面改性后流动性的测试结果，从表中看出流动性指数有所提高，说明流动性变好，这是因为分子摩擦力由分子力和机械胶合力组成，改性后的粉体其表面吸附分子膜后降低了粉体间的相互作用力，即降低了粉体流动时的摩擦阻力，从而提高粉体流动性。

表2 β-SiC粉体改性前与改性后流动性测试

4 结论

在实验条件范围内，硅烷偶联剂和硬脂酸固含量1.5%、温度70℃、保温1.5h时改性效果最好；改性粉基本完全疏水；粉体流动性有所提高，但提高幅度不大。

[1]魏明坤,等.聚甲基丙烯酸甲酯对碳化硅表面改性的研究[J].现代技术陶瓷,2001(1)：6-7.

[2]吉晓莉,李美娟,武七德.有机包覆改性SiC粉体表面结构与性质的表征[J].中国粉体技术,2004(6)：20-23.

[3]李亚萍,华勇,蒋登高,等.碳化硅微粉的接枝聚合改性[J].金刚石与磨料磨具工程,2007,159（3）：80-84.