槟榔碱的含量测定

马玉红

江苏省泰州市姜堰区梁徐卫生院，江苏 姜堰 225500

槟榔碱的含量测定

马玉红

江苏省泰州市姜堰区梁徐卫生院，江苏 姜堰 225500

采用高效阳离子交换色谱法，对氢溴酸槟榔碱含量测定的最佳条件为：流动相乙腈－磷酸 （50：45）；检测波长215nm；柱温35℃；流速1.0mL／min。在上述色谱条件下，槟榔碱的保留时间为17.02min，分离度良好。

氢溴酸槟榔碱；高效液相色谱；阳离子交换色谱；含量测定

槟榔为棕榈科常绿乔木植物槟榔Areca catechu L.的干燥成熟种子。主产于海南、云南、广东等省，果实成熟时采收，用水煮后，低温烘干，剥去果皮，取出种子，晒干，捣碎或浸透切片生用。槟榔碱是驱除动物绦虫的有效药物，但在槟榔中含量很低，故需要测定方法灵敏度高，准确性高。目前槟榔碱测定含量的方法主要有酸碱滴定法 （灵敏度低、专属性差、准确性较低）［1］、分光光度法 （采用酸性染料比色法）、阳离子交换色谱法［2］和反相高效液相色谱法［3］。其中阳离子交换色谱法具有良好的专属性和准确度，具操作简便、灵敏可靠，能够较好控制氢溴酸槟榔碱原料药质量［4］。

1 仪器与材料

Agilent1100高效液相色谱仪；SCX－强阳离子交换树脂柱，XS205 DUAG245电子天平；Uv－2550pc紫外分类光度计；Seren Esy PH计。氢溴酸槟榔碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111684－200401），乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。槟榔由江苏海泰医药有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 对照溶液的制备 精密称取氢溴酸槟榔碱对照品10mg，置于100mL容量瓶中，加流动相，制成0.1mg／mL的溶液，即得。 （槟榔碱重量 ＝氢溴酸槟榔碱重量／1.5214）。

2.2 供试品溶液的制备 供试品粉末 （过五号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50mL，再加碳酸盐缓冲液（取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g，加水溶解成100mL，即得）3mL，放置30min，振摇；加热回流提取30min，分取乙醚液，加入盛有磷酸溶液（5→1000）1mL的蒸发皿中；残渣加乙醚，加热回流提取2次，每次15min，合并乙醚液置同一蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加乙腈溶液溶解，转移至25mL量瓶中，加50%乙腈至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3 色谱条件 SCX－强阳离子交换树脂柱，以硅胶为填充剂；流动相为乙腈－磷酸（55：45）；柱温35℃；流速1.0mL／min；检测波长215nm；进样量10μL，在该色谱条件下，槟榔碱的保留时间为17.02min，分离度良好。见图1。

图1 氢溴酸槟榔碱的色谱

2.4 精密度试验 精密吸取对照品液10μL，连续进样5次，测定峰面积，结果发现，RSD为1.1%，相关系数为0.9999，说明其浓度与峰面积有良好的线性关系，表明该方法精密度良好。

表1 供试品含量测定结果（n＝4）

3 结论

采用高效阳离子交换色谱法，流动相乙为腈 －磷酸（50：45）；检测波长215nm；柱温35℃；流速1.0mL／min色谱条件下，槟榔碱的保留时间为17.02min，分离度良好，此方法操作简便，具有良好的专属性和准确度，可有效控制产品质量。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典 （一部）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：342.

［2］陈浩按，赖宇红，王晓钰，等.高效阳离子交换色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量［J］.中药村，2002，25（1）：27－28.

［3］宋英，朱兰，谈静.反相高效液相色谱法测定痛风口服液中槟樃碱的含量［J］.时珍国医国药，2006，17（5）：742－743.

［4］金德磊，李剑勇，周绪正，等.高效液相色谱法测定氢溴酸槟榔碱的含量［J］.安徽农业科学，2008，36（34）：14841－14842.

R282.75

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1007－8517（2013）17－0012－02

2013.07.24）