纺织品中可分解芳香胺染料检测中假阳性的实例探讨与改进

黄一彤++++卢鸯++++廖艳芝++++潘勇华

摘要

针对纺织品禁用偶氮染料检测中常出现可分解芳香胺检出假阳性的问题，通过实例分析，探讨定性确证的不同方法，并提出快速准确鉴别的改进建议。

关键词：禁用偶氮染料；高效液相色谱；气相色谱/质谱联用法；假阳性

1 引言

偶氮染料是指染料分子结构中含有偶氮基（—N=N—）的染料，该类染料几乎能染所有的纤维，广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。但某些偶氮染料在与人体长期接触过程中可能被皮肤吸收，并可能在人体的正常代谢作用下，发生还原分解，释放出某些对人体或动物具有致癌性的芳香胺，成为人体病变的诱发因素。因此，我国强制性标准GB 18401—2010《纺织产品基本安全技术规范》明确禁用可分解出24种致癌芳香胺的偶氮染料[1]。

在实际检测中，我们发现，一些禁用的致癌的芳香胺存在分子量相同、结构相似的异构体，色谱保留行为相似，常会干扰分离测定，可能造成错误的定性结果，即假阳性现象。国标GB/T 17592—2011中提出必要时，应采用一种或多种方法进行确证。本文以在采用气相色谱/质谱法检测中发现的疑似检出4，4-二氨基二苯甲烷、邻甲苯胺、对氯苯胺等芳香胺的样品为例，分析了对结果确证的方法和过程，并提出可用于鉴别的改进建议。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

仪器：Trace GC Ultra ISQ 气相色谱-质谱联用仪（Thermo Fisher公司）；高效液相色谱仪（Waters，配有2996二极管阵列检测器，美国waters公司）；24种禁用芳香胺混合标准溶液50μg/mL（购自Dr.Ehrenstorfer）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，购自华东医药股份有限公司；……