抽提过程中影响回收沥青性能因素的研究

刘 红 义

(山西省公路局长治公路分局，山西 长治 046011)



抽提过程中影响回收沥青性能因素的研究

刘 红 义

(山西省公路局长治公路分局，山西 长治 046011)

通过对比实验,验证了抽提沥青中残余的三氯乙烯和矿粉对其性能指标测试结果产生的影响，并通过控制抽提沥青中三氯乙烯和矿粉的掺量，分析了不同杂质含量下沥青三大指标的变化规律,提出了相应的解决措施，有效消除了抽提操作对回收沥青性能指标的影响。

抽提沥青，三氯乙烯，矿粉，技术指标，试验方法

0 引言

随着旧沥青混合料再生技术在我国公路工程建设中的广泛应用，再生技术水平日益趋于完善。沥青混合料再生技术要求对回收铣刨料中的旧沥青进行抽提以测定沥青的老化程度，从而确定再生剂的种类及添加剂量[1-3]。目前规范推荐的阿布森法和旋转蒸发皿法在旧沥青抽提过程中多采用三氯乙烯作为有机溶解剂，残留的有机溶解剂以及旧料中掺杂的矿粉等细颗粒杂质会对抽提沥青的性能造成很大的影响，从而影响再生剂种类的选择及产量的确定[4]。针对沥青抽提技术，国内学者进行了深入的研究。栗培龙通过对比试验测定不同老化因素下沥青的技术指标，发现除了高温、紫外线照射等外界因素，抽提过程也会对回收的沥青产生二次老化作用，并分析了长期老化和短期老化对沥青技术指标的影响[5]。严金海通过对比阿布森法和旋转蒸发皿法两种抽提方法下回收沥青的性能差异，认为阿布森法试验过程难以控制且试验结果受人为因素影响较大[6]。侯睿通过控制有机溶解剂的添加剂量，发现有机溶解剂的使用剂量会对回收沥青的针入度和延度值产生较大的影响[8]。论文在前人研究的基础上，从控制抽提过程中外部影响因素入手，对有机溶剂以及旧沥青混合料中残余杂质对抽提沥青性能的影响进行研究，并提出了相应的解决方案，有效消除了抽提操作对回收沥青性能指标的影响。

1 回收沥青性能的测定

为了验证抽提过程是否会对回收沥青的性能产生影响[8]，论文设置对比试验：原样70号沥青和掺入少量矿粉的70号沥青，采用JTG E20—2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程中规定的试验方法对原样70号沥青和采用旋转蒸发皿法回收的沥青进行了性能指标检测，各项检测结果及规范要求见表1。

表1 沥青技术指标测试结果及规范指标

由试验结果可知，忽略试验过程中由于操作、量测引起的数值波动，旋转蒸发皿法对抽提沥青针入度、延度和软化点的测试结果产生了较大的影响。经过抽提试验后，测试沥青的针入度较原样沥青平均增长了32%，延度平均降低了35%，验证了沥青抽提过程会对回收沥青性能指标的确定产生一定的影响。

2 有机溶剂对回收沥青性能的影响

2.1 三氯乙烯对回收沥青性能的影响

为了研究抽提过程中残留三氯乙烯对旧沥青性能指标的影响，向原样70号沥青中加入0%,0.5%,1%,2%,3%,4%,5%七种不同比例的三氯乙烯溶剂并使其完全融合。通过旋转蒸发皿法对混合液中的沥青进行抽提，并采用规范要求的试验方法对抽提的沥青进行针入度、延度、软化点指标检测，各项检测结果如图1～图3所示。

由试验结果可知，由于三氯乙烯的稀释、溶解作用[9-11]，随着三氯乙烯掺量的增加抽提沥青三大指标的测定结果产生了明显的变化。三氯乙烯掺量在3%以内，沥青的针入度随其含量的增加而增加，当三氯乙烯掺量为3%时，沥青针入度值达到111，较原状沥青增大了71%；三氯乙烯掺量大于3%，沥青针入度的涨幅逐渐降低，三氯乙烯掺量为5%时，测试沥青针入度较原样沥青增大了86%。三氯乙烯掺量为1%时，测试沥青的延度较原状沥青降低了3%，随着三氯乙烯的增加，测试沥青的延度呈线性增长趋势，当三氯乙烯掺量为5%时，测试沥青的延度较原样沥青增长了94%。与上述两项技术指标变化幅度相比，三氯乙烯对沥青软化点的影响较小，随着三氯乙烯掺量的增加，测试沥青的软化点逐渐降低，当三氯乙烯掺量为5%时，测试沥青的软化点较原样沥青降低了17%。

2.2 解决方法

现行规范提出的旋转蒸发皿法要求在蒸馏温度为155 ℃±2 ℃的条件下对沥青进行抽提，以确保三氯乙烯能够完全清除。但在实际实验过程中，在蒸馏过程的降温阶段，装置外壁会对汽化的三氯乙烯产生冷凝作用，使得回收沥青中残余少量三氯乙烯。而且，由于实验过程中抽提沥青的量较少，在较高温度下进行蒸馏将造成少量沥青的二次老化，使后续的测试结果不准确。

现有研究表明，在温度低于130 ℃情况下沥青的老化现象不明显，而三氯乙烯的沸点为90 ℃左右，且其自身挥发性较大[12]。论文设置对比试验，在200 g沥青中加入足量的三氯乙烯进行稀释，在试验温度为155 ℃的条件下采用旋转蒸发皿法进行蒸馏，直至不再产生冷凝三氯乙烯。测定抽提的沥青进行针入度为112(0.1 mm)，说明抽提的沥青中含有部分残余的三氯乙烯。在试验温度为125 ℃的条件下采用旋转蒸发皿法对沥青进行抽提，并将抽提的沥青放入125 ℃恒温烘箱内定时进行搅拌，通过延长抽提时间使低于规定温度环境下混合液中的三氯乙烯能够完全清除。不同延长时间下测试沥青三大指标的测定结果如表2所示。

表2 改进提取方法各阶段沥青的性能

由试验结果可知，随着抽提时间的增加，混合液中三氯乙烯对沥青性能的影响逐渐减小，当抽提时间延长为4.0 h时，抽提沥青针入度和延度较原状沥青测试结果的差值仅为3.1%和1.8%，基本可以还原抽提沥青自身的性能。试验结果证明，在低于规范要求试验温度的条件下，通过延长抽提时间可以有效降低残余三氯乙烯对抽提沥青性能的影响，同时降低抽提过程中高温蒸馏对沥青造成二次老化。

3 矿粉对回收沥青性能的影响

3.1 影响因素分析

为了评价回收沥青中残余矿粉对其性能指标的影响，在已知性能的原样70号沥青中掺入0%,0.5%,1.0%,2.0%,4.0%,6.0%,8.0%,10.0%八组不同质量比例的矿粉。按照规范要求方法对沥青进行针入度、延度、软化点三大指标测定，对比分析矿粉残余量对沥青性能指标的影响情况，各组沥青技术指标测定结果如表3所示。

如表3所示，矿粉掺量较低时对沥青针入度和软化点影响较小，在10%范围以内时基本可以忽略其对回收沥青针入度和软化点的影响。随着沥青中矿粉掺量的逐渐增加，沥青的延度呈线性降低趋势，当矿粉掺量为0.5%时，测试沥青延度较原样沥青降低了1%；当矿粉掺量为10.0%时，测试沥青延度较原样沥青降低了26%。

当沥青中含有少量矿粉时，使沥青材料内部结构不均匀，导致沥青极易在应力集中部分发生断裂，使得沥青延度测定结果偏低[13]。由实验结果可知，当矿粉残余量小于0.5%时对回收沥青延度的影响可以忽略不计，因此将矿粉残余量控制在0.5%时可以保证测试沥青的原样性能。

3.2 解决措施

现行JTG E20—201公路工程沥青及沥青混合料试验规程中规定在离心力不小于770×g的条件下，通过高速离心分离机清除抽提沥青中的残余矿粉。但大型离心设备价格昂贵，在道路工程实验室中普及不广，而小型离心设备又难以达到预期要求[14]。

论文模拟粉胶比为1.0的沥青混合料，在10 g沥青中加入10 g矿粉和足量的三氯乙烯，搅拌均匀后设置8组不同沉淀时间。混合液静置达到设定的沉淀时间后，黏附较多矿粉的沥青沉淀在烧杯底部，将分层混合液的上层溶液倒出；向剩余的下层混合液中再加入足量的三氯乙烯，然后静置24 h，再将分层混合液的上层溶液倒出，按上述操作反复数次，直至得到澄清的矿粉与三氯乙烯混合液。最终在100 ℃烘箱中使烧杯中的三氯乙烯完全蒸发，测定最终沉淀的矿粉质量，依此可以计算出在设定沉淀时间时最先倒出的上层混合液中的矿粉含量，模拟抽提沥青中残余的矿粉含量。不同沉淀时间下残余矿粉测定结果见表4。

表4 不同沉淀时间下矿粉残余量

由上述实验结果可知，随着沉淀时间的增加抽提的沥青溶液中的残余矿粉含量明显降低，当沉淀时间达到24 h时，沥青中的残余矿粉含量仅为0.3%。由前文研究结果可知当残余矿粉含量小于0.5%时，其对沥青性能指标的影响可以忽略不计。因此，通过静置沉淀24 h取上层溶液测试的方法可以有效的消除残余矿粉对抽提沥青性能指标测定的影响。

4 结语

1)在沥青混合料抽提过程中，少量残留的三氯乙烯溶液和矿粉将对抽提沥青针入度、延度和软化点的测定结果造成显著的影响。

2)沥青中残留少量三氯乙烯时对其三大技术指标影响较为明显，随着三氯乙烯残余量的增加，导致抽提沥青的针入度和延度逐渐增大。残余三氯乙烯对沥青软化点的影响相对较小，随其含量的增加而逐渐降低。

3)根据三氯乙烯沸点较低且易挥发的特点，对现行规范规定的试验方法进行改进，在125 ℃低温条件下通过延长抽提时间可以有效的降低沥青中三氯乙烯的残余量，同时可以避免高温蒸馏过程对少量抽提沥青造成的二次老化。

4)沥青中残余矿粉对其延度测定结果影响最为显著，随着矿粉残余量的增加，由于混杂的矿粉在材料内部产生应力集中的现象使得沥青延度逐渐降低。当矿粉残余量小于0.5%时，对沥青延度的影响基本可以忽略。

5)针对目前工程实验室的实际情况对规范规定的矿粉分离方法进行改进，通过不低于24 h的静置沉淀可以将矿粉含量降低到0.3%以内，从而在不借助大型分离设备的情况下有效的消除残余矿粉对抽提沥青的延度造成的影响。

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On factors affecting recycled asphalt performance in extraction

Liu Hongyi

(ChangzhiRoadBranch,ShanxiRoadBureau,Changzhi046011,China)

According to the comparative tests, the paper proves the influence of the residue of trichloro ethylene and mineral powders on the performance indexes of the extracted asphalt, analyzes the changing law for the three indexes of the asphalt with difference by controlling the mixture volumes of the trichloro ethylene in the asphalt extraction, and points out the respective solutions, so as to eliminate the influence of the extraction operation on the performance indexes of the recycled asphalt.

extracted asphalt, trichloro ethylene, mineral powder, technical index, test method

1009-6825(2017)13-0112-03

2017-02-27

刘红义(1977- )，男，工程师

TU535

A