胡芪降脂胶囊的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究

赵俊苹，郝美玲

(1.呼和浩特市食品药品检验所，呼和浩特 010020；2.内蒙古自治区药品检验研究院，呼和浩特 010020)

为了提高蒙药制剂标准，实现蒙药制剂的标准化，保证蒙药制剂的质量。按照《中国药典》2015年版标准要求起草，坚持“使用安全、疗效可靠、工艺合理、质量可控、标准完善”的原则，对医院制剂胡芪降脂胶囊增加了鉴别、检查、含量测定新的质控项目。

胡芪降脂胶囊是内蒙古国际蒙医院的经验处方，由黄芪、荜茇、当归三味药以及辅料组成，黄芪为君药，荜茇为臣药，在处方中比例很大，当归为佐药，在处方中比例也比较大，本方具有降血脂、降血压、护肝强心、消食的功效。用于治疗高血脂、高血压、冠心病、脂肪肝、消化不良等症。为有效控制本品质量，按照药品质量标准的要求，参照药典和文献报道[1-4]进行方法摸索。方中当归的显微特征比较明显，故建立当归的显微鉴别；荜茇为方中主药，因此对本制剂中的荜茇进行了TLC鉴别方法的研究。

1 仪器与材料

1.1仪器生物显微镜OLYMPUS BX51型；KQ-500BE超声处理器；硅胶G(青岛海洋化工厂)；天平：PL4002(d=0.01g),AL204(d=0.1mg)；试剂均为分析纯。

1.2对照品：胡椒碱(批号：110775-201504供鉴别用)，中国药品生物制品检定研究院提供。阴性对照样品为自制。

1.3样品：内蒙古国际蒙医院提供。

2 试验方法与结果

2.1 显微鉴别

处方中只有当归采用直接粉碎成粉末混合制粒，故采用显微鉴别法鉴别当归[1][2]。

显微鉴别：取本品置显微镜下观察：韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有的可见菲薄的横隔。见图1

2.2 荜茇的TLC鉴别

据文献报道[3]，荜茇含胡椒碱、芝麻素、荜茇亭碱等生物碱。荜茇具温中散寒，下气止痛的作用。参照《中国药典》2015年版一部[4]“荜茇”项下的薄层鉴别方法，以胡椒碱为对照品做薄层色谱研究。

供试品溶液的制备：取内容物1.5g，加无水乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。

点样量：供试品溶液4μl，对照品溶液2μl

薄层板：硅胶G板

展开剂：环己烷-乙酸乙酯-无水甲醇(8∶2∶1)

实验结果：展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐黄色斑点。

阴性对照：缺荜茇样品同工艺制备的阴性对照溶液未出现斑点。

2.3 结果

展距12cm，Rf值0.45。故此方法可作为样品中荜茇的鉴别试验。结果见图2。

3 讨论

3.1显微鉴别中，辅料中就有淀粉，干扰很大，所以当归的淀粉粒不作为鉴别特征。

3.2展开系统的选择

参照文献[3][4]，荜茇项下选用的展开剂分别为苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)和甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)，甲苯和苯的毒性都比较大，故在试验中对展开剂进行进一步的选择摸索，最后以环己烷-乙酸乙酯-无水甲醇(8∶2∶1)为展开剂,斑点圆整清晰，分离效果较为理想，故选用该展开系统。

结果说明，以上定性鉴别方法专属性强，重现性好，可以作为胡芪降脂胶囊的定性鉴别。