电感耦合等离子体质谱测定白酒中铅及其不确定度评定

韩梦莎，田佳鑫，杜英伟，吴建霞，林琳，王莉

(贵州茅台酒股份有限公司 质量部，贵州 仁怀，564501)

测量不确定度简称不确定度，根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数[1-2]。测量不确定度评定，能给出测量结果的置信度和置信区间，不仅对测量结果的评价具有重要作用，还可以通过对每个不确定因素的分析判定，确定影响不确定度的主次，进而提高检测结果的可靠程度。根据CNAS—CL01—G003：2018《测量不确定度的要求》[3]：实验室应评定和应用测量不确定度，并建立维护测量不确定度有效性的机制；实验室应有具备能力的人员正确的评定、报告和应用测量不确定度[4]。新版ISO/IEC 17025:2017—CNAS—CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》，规定开展检测的实验室应评定测量不确定度，并采用适当的分析方法考虑测量不确定度的所有显著贡献[5]。因此，测量不确定度，既是实验室质量控制的需要，同时也是实验室认可和新检测方法开发的需要，对于企业的质量管理具有重要的意义。

GB 5009.12—2017 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》规定石墨炉原子吸收光谱法作为食品中铅测定的第一法，电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)为第二法[6-7]。ICP-MS因灵敏度高、检测速度快、干扰程度小等优点[8]，被广泛应用，成为国内外极具优势的检测分析手段。目前，白酒中铅的测量不确定度评定主要集中在原子吸收光谱测定法[9-15]，ICP-MS法测定白酒中铅的不确定度评定研究较少，杜德贤等[16]利用 GB 5009.268—2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》[17]规定的ICP-MS法检测白酒中的铅，并评定不确定度。……